[發明專利]一種能延長混凝土凝結時間的聚羧酸減水劑母料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410024129.6
• 申請日: 2014-01-20
• 公開（公告）號: CN103819622A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 陳杰;楊國武;方世昌;皮永奇
• 申請（專利權）人: 貴州石博士科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/06;C08F220/14;C08F220/58;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 東莞市中正知識產權事務所 44231
• 代理人: 劉林

技術領域

本發明涉及混凝土用減水劑及制備方法，具體地說，涉及一種能延長混凝土凝結時間的聚羧酸減水劑母料及其制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑在我國自上個世紀90年代開始出現，到目前經歷了20多年的發展，其性能不斷改善，應用領域不斷拓展，已經從當初的實驗室產品成為占據50%以上市場的主流減水劑品種。

聚羧酸減水劑的種類：按使用性能分，有減水型、標準型、保坍型、早強型等；按照聚氧乙烯和主鏈的鍵接方式不同，又可分為酯類、醚類和胺類。聚羧酸減水劑均為梳型結構，其側鏈是聚氧乙烯結構，能夠提供該結構的原料為含雙鍵的聚氧乙烯類大單體，如：（甲基）丙稀酸聚氧乙烯單甲醚酯、（甲基）烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯基聚氧乙烯醚等；其主鏈為含羧基、含雙鍵的物質，如：（甲基）丙稀酸、順丁烯二酸酐、富馬酸、衣糠酸等。

目前，對延長混凝土凝結時間即緩凝作用機理的認識主要存在四種理論：

1、吸附理論。具有表面活性的緩凝劑能在水泥顆粒的固液界面被吸附，形成界面層，從而改變水泥顆粒表面的親水/親油性，阻止水分子進入水泥顆粒表面，抑制水泥水化，從而導致混凝土凝結時間的延長。

2、絡合物生成理論。緩凝劑分子可以與水泥水化生成的Ca²⁺?形成絡合物，在水泥水化初期控制了液相中Ca²⁺?離子濃度，阻礙水化產物Aft?的形成，抑制水化產物CH的結晶成長，延緩了C₃S?和C₃A?的水化，產生緩凝作用。

3、沉淀理論。有機或無機緩凝劑通過在水泥顆粒表面形成一層不溶性的薄層，阻止水泥顆粒與水的接觸，從而延緩水泥的水化，起到緩凝作用。

4、Ca（OH）₂?結晶理論。緩凝劑通過吸附在Ca（OH）₂的晶核上，抑制Ca（OH）₂結晶繼續生長而產生緩凝作用。

通常情況下，聚羧酸減水劑的凝結時間取決于聚羧酸減水劑的側鏈長短，酯類聚羧酸減水劑側鏈較短，聚合度在25左右，凝結時間稍長，一般在8～12小時；醚類聚羧酸側鏈較長，聚合度在50左右，凝結時間較短，一般在6～8小時；因為所有胺類都有早強作用，所以胺類聚羧酸減水劑凝結時間更短。在夏季隨著溫度的升高凝結時間迅速下降，有時受施工影響，會造成混凝土浪費，這時就需要調節凝結時間，通常做法是加入大量的葡糖酸鈉（聚羧酸減水劑特點：高溫時少量添加凝結時間變化不明顯），泵送劑復配成本上升較大。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種能延長混凝土凝結時間的聚羧酸減水劑母料及其制備方法，以解決上述的技術問題。

本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種能延長混凝土凝結時間的聚羧酸減水劑母料，其特征在于：該能延長混凝土凝結時間的聚羧酸減水劑母料由異戊烯醇聚氧乙烯醚、順丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、引發劑、鏈轉移劑、水聚合而成，其重復單元及分子式可由下述通式表示：

其中：m=25～30，n=2～4，k=5～8，p=8～10，q=4～5，h=50～60。

所述能延長混凝土凝結時間的聚羧酸減水劑母料的制備方法，包括如下步驟：

1、備料：異戊烯醇聚氧乙烯醚300份、順丁烯二酸酐10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉8.5份、丙烯酸34份、甲基丙烯酸甲酯6.8份、引發劑4～6份、鏈轉移劑5份、水550份；

2、配料：

2A、在反應設備中加入異戊烯醇聚氧乙烯醚、順丁烯二酸酐和400份水，開啟攪拌，使其充分溶解，并升溫至65℃-85℃，待用；

2B、在一號滴加設備中加入引發劑、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉和150份水，攪拌混合均勻，使其充分溶解，待用；

2C、在二號滴加設備中加入鏈轉移劑、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯，攪拌混合均勻，使其充分溶解，待用；

3、滴加聚合：將一號滴加設備中的溶液和二號滴加設備中的溶液同時勻速滴加到反應設備中，滴加時間為4.5小時，保證4.5小時后，一號滴加設備中的物料和二號滴加設備中的物料全部滴加到反應設備中；滴加過程中溫度維持在65℃-85℃；

4、保溫熟化：滴加完成后，維持溫度不變，保溫熟化1小時；

5、降溫至45℃，出料即可。

進一步地說：

所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。

所述鏈轉移劑為異丙醇。