[發明專利]一種還原氧化石墨烯的修復方法

有效

• 申請號: 201410023730.3
• 申請日: 2014-01-17
• 公開（公告）號: CN103787318A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張明東;張麟德
• 申請（專利權）人: 深圳粵網節能技術服務有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，包括如下步驟：

將還原氧化石墨烯分散于溶劑中，得到石墨烯分散液，向所述石墨烯分散液中加入第一路易斯酸及含甲基或亞甲基的化合物得到第一混合物，將所述第一混合物于300瓦～900瓦的微波環境下反應0.5小時～2小時，然后回流反應3小時～5小時，分離純化并干燥，得到第一粗產物；

將所述第一粗產物加入第二路易斯酸中，并加入芳烴修補劑，混合均勻得到第二混合物，將所述第二混合物進行反應得到熔融物固體，將所述熔融物固體進行分離純化后得到第二粗產物；及

將所述第二粗產物、金屬粉末催化劑和第三路易斯酸進行混合，混合均勻得到第三混合物，在含碳源的保護氣體氣氛中，將所述第三混合物于450℃～500℃下反應1小時～2小時，然后在真空環境下，于200℃～350℃下退火5小時～8小時，降溫至室溫后，分離純化得到修復后的還原氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述溶劑選自二氯甲烷、1,2二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、環己烷、正己烷、苯及硝基苯中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述石墨烯分散液中，所述還原氧化石墨烯的濃度為0.1mg/mL～1mg/mL。

4.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述第一路易斯酸和第二路易斯酸均選自氯化鐵、氯化鋁、氯化鋅、三氟化硼、氯化鎂、氯化銅及氯化鋰中至少一種，所述第三路易斯酸選自氯化亞鐵、氯化鐵、氯化鋰、氯化鉻、氯化鈷、氯化鋅及氯化銅中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述第一路易斯酸與所述還原氧化石墨烯的質量比為1:3～10。

6.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述含甲基或亞甲基的化合物為三聚甲醛、甲醇、氯甲烷或碘甲烷。

7.根據權利要求1或6所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述含甲基或亞甲基的化合物與還原氧化石墨烯的質量比為1:5～20。

8.根據權利要求6所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述將所述第一混合物于300瓦～900瓦的微波環境下反應0.5小時～2小時的步驟之前，還包括向所述第一混合物中加入強酸的步驟，所述強酸與所述還原氧化石墨烯的質量比為1:0.1～1。

9.根據權利要求8所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述強酸選自硫酸、甲磺酸、苯磺酸、硝基甲烷、硝酸、鹽酸、三氯乙酸及高氯酸中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述第一粗產物與所述第二路易斯酸的質量比為1:20～100。

11.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述芳烴修補劑選自萘、蒽、菲、蔻、芘及中的至少一種。

12.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述第一粗產物與所述芳烴修補劑的質量比為1:5～10。

13.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述將所述第二混合物進行反應得到熔融物固體的步驟具體為：

將所述第二混合物于200℃～350℃下反應3小時～5小時；或

將所述第二混合物于300瓦～800瓦的微波環境下反應0.1小時～0.5小時。

14.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述金屬粉末催化劑的質量是所述第二粗產物的質量的5%～10%。

15.根據權利要求1或14所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述金屬粉末催化劑選自銅粉末、鋅粉末、銀粉末、鈀粉末及鉑粉末中的至少一種。

16.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述第三路易斯酸的質量是所述第二粗產物的質量的0.1%～5%。

17.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述含碳源的保護氣體氣氛為有機相氣體與惰性氣體的混合物氣體氣氛，所述有機相氣體為甲烷、乙烯及氣態乙醇中的至少一種。

18.根據權利要求17所述的還原氧化石墨烯的修復方法，其特征在于，所述有機相氣體與所述惰性氣體的體積比為1～3:7～9。