[發(fā)明專利]酒石酸沃尼妙林的新晶型及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410022850.1 | 申請日： | 2014-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN103755609A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發(fā)明（設計）人： | 郝紅勛;歐陽金波;王靜康;侯寶紅;謝闖;鮑穎;龔俊波;尹秋響;陳巍;張美景 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C07C323/52 | 分類號： | C07C323/52;C07C319/28;C07C59/255;C07C51/41 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300072 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 酒石酸 沃尼妙林 新晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種酒石酸沃尼妙林晶型，其特征是，晶體的X射線粉末衍射圖譜在衍射角2θ=2.5,4.8,7.4,7.5,10.1,11.2,11.7,13.8和17.1度處有特征峰。
2.如權利要求1所述的晶型，其特征是所述的晶體的DSC圖譜在101±2℃處有特征峰。
3.如權利要求1或2所述的晶型的制備方法，其特征是：在攪拌作用下，溫度為40～60℃，將純度95%以上的酒石酸沃尼妙林溶于酯類溶劑和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶劑中，溶液濃度為0.05～0.1g/mL，溶解完全后加入溶析劑進行溶析結晶，然后將溶液溫度降至5～15℃，繼續(xù)攪拌1～3h；晶漿經(jīng)洗滌、過濾、干燥，得到酒石酸沃尼妙林產品。
4.如權利要求3所述的方法，其特征是所述的酯類溶劑和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶劑中，酯類溶劑選自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種，酯類溶劑的體積分數(shù)為70～90%。
5.如權利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析劑選自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一種。
6.如權利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析劑的用量是混合溶劑體積的1～5倍。
7.如權利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析劑的加入速率為溶析劑體積的0.5～5.0%/min。
8.如權利要求3所述的方法，其特征是所述的溶液溫度速率為3～12℃/h。
9.如權利要求3所述的方法，其特征是所述的干燥條件是20～30℃，真空度為0.02～0.08MPa，干燥時間為12～24小時。
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