[發明專利]以納米TiO2為敏感膜的石英晶體微天平氨氣傳感器

無效

• 申請號: 201410022217.2
• 申請日: 2014-01-18
• 公開（公告）號: CN103792157A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張嘉琪;陳培飛;胡馨升;胡發志;王曉麗;鄭嗣華
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

?本發明屬于氣體傳感器領域,具體是一種以納米TiO₂為敏感膜的石英晶體微天平氨氣傳感器。

背景技術

氨氣作為一種常見的刺激性氣體，在工業、農業中有著廣泛的應用。但是，氨氣不僅對人體皮膚和粘膜有腐蝕刺激作用，而且還會使組織蛋白質變性并破壞細胞膜，因此對氨氣的檢測是十分必要的。氨氣濃度為35×10^-6時，人體暴露時間不宜超過15min；氨氣濃度為25×10^-6時，人體暴露時間不宜超過8h。在空氣中，氨氣體積濃度達到15-28%?時，極易引發爆炸。本文針對檢測氨氣這一需求，研究了納米TiO₂敏感膜修飾的石英晶體微天平（QCM）氣體傳感器。

石英晶體微天平（QCM）氣體傳感器具有靈敏度高、響應時間快以及操作方便等優點，已經成為氣敏傳感器的研究熱點。QCM是利用其表面修飾的敏感膜吸附氣體，引起質量變化導致共振頻率的改變，從而實現氣體的檢測。由于其可以檢測低至納克的痕跡量物質的質量變化，因此被廣泛應用于可吸附的微量物質的檢測。本專利便將QCM氣體傳感器應用于氨氣的檢測。

QCM的檢測原理依據Sauerbrey?公式：

式中：為石英晶振片的頻差變化（Hz），為石英晶振片的基頻（Hz），為晶振片表面所負載的質量（g），為被吸附物所覆蓋的面積（cm²），負號表示質量的增加引起了石英晶體的頻率下降。

發明內容

本發明的目的是提供一種成本低、便于操作、靈敏度高的以納米TiO₂為敏感膜的石英晶體微天平氨氣傳感器的制備方法。

本發明的技術方案：

一種以納米TiO₂為敏感膜的石英晶體微天平氨氣傳感器的制備方法，步驟如下：

1）以AT切型的?8?MHz晶振片為氣體傳感器的基底，使用前先用分析純去離子水和酒精反復清洗3次，然后將該晶振片放入60℃烘箱中干燥30?min待用；

2）將納米TiO₂粉末與分析純無水乙醇混合，超聲溶解30min，得到TiO₂乙醇溶液；

3）將干燥后的晶振片固定于均膠機上并使晶振片圓心與均膠機圓盤圓心重合，設定預均膠時間與均膠時間分別為6s和15s，用膠頭滴管向晶振片圓心滴加一滴TiO₂乙醇溶液后，開啟均膠機，使用勻膠機旋轉鍍膜，重復旋鍍3次得到鍍膜，然后將鍍膜的晶振片放于120℃烘箱中干燥12h，?即可制得檢測氨氣的石英晶體微天平氣體傳感器。

所述納米TiO₂粉末與分析純無水乙醇的質量比為1：100。

一種所制備的以納米TiO₂為敏感膜的石英晶體微天平氨氣傳感器的應用，用于檢測10×10^-6-50×10^-6濃度范圍的氨氣，頻差變化范圍為1-200Hz，響應時間小于10s，納米TiO₂晶振片的頻差變化與氨氣濃度呈線性關系，相關系數為0.9994。

本發明的有益效果是：該QCM氨氣傳感器以納米TiO₂為敏感膜，具有可逆性且可完全實現氨氣的吸附解吸過程；在室溫條件下，該QCM氨氣傳感器對10×10^-6-50×10^-6濃度氨氣響應靈敏且迅速，響應時間均在10s以內；納米TiO₂晶振片最大頻差值與氨氣濃度呈現良好的線性關系，相關系數為?0.9994，據此可計算環境氣氛中的氨氣濃度；該氣體傳感器性能穩定，具有重復性，可以實現痕跡量氨氣的快速檢測，彌補了傳統傳感器操作復雜，分析費時的缺點。

附圖說明

圖1為納米TiO₂敏感膜的表面形貌掃描電鏡圖。

圖2為氨氣的檢測濃度為10×10^-6時的納米TiO₂晶振片的響應曲線。

具體實施方式

實施例：

一種以納米TiO₂為敏感膜的石英晶體微天平氨氣傳感器的制備方法，步驟如下：

1）以AT切型的?8?MHz晶振片為氣體傳感器的基底，使用前先用分析純去離子水和酒精反復清洗3次，然后將該晶振片放入60℃烘箱中干燥30?min待用；