[發明專利]一種氧化石墨烯-細菌纖維素復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201410021028.3
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN103804719A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 萬怡灶;司洪娟;羅紅林;熊光耀
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08K3/04;C12P19/04;A01N59/00;A01P1/00;B01J20/24;C12R1/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術領域

本發明屬復合材料技術領域，具體涉及一種由氧化石墨烯和細菌纖維素復合而成的復合材料及其制備方法。

背景技術

細菌纖維素是微生物合成的纖維素的統稱。其中比較典型的是醋酸菌屬中的木醋桿菌（Acetobacter?xylinum），它具有最高的纖維素生產能力，被確認為研究纖維素合成、結晶過程和結構性質的模型菌株。

細菌纖維素在物理性質、化學組成和分子結構上與天然(植物)纖維素相近，但具有以下特點:(1)高純度、聚合度和結晶度；(2)超精細網狀結構；(3)高抗張強度和彈性模量；(4)持水能力強；(5)較高的生物相容性、適應性和良好的生物可降解性；(6)生物合成時的可調控性。其次，細菌纖維素的合成過程環保、無污染，原料生物相容性好。細菌纖維素纖維可自然降解，是一種環境友好、生態的紡織材料。目前，細菌纖維素在食品、聲音振動膜、高強度紙、新型傷口包扎材料等產品已進人實用化階段，在其他方面也具有廣泛的商業化潛力。細菌纖維素雖然性質優良，但由于其機械性能及物理性能的欠缺，影響了其發展和應用。

隨著社會的發展，人們對材料的要求越來越高，這使得材料領域的發展也日新月異，新興材料受到各國研究者的注目，所謂“新材料”就是指那些具有傳統材料所不具備的優異或特殊性能的一類材料。作為新材料的新秀—新型碳材料具有傳統材料所不能比擬的優良性能，如密度小、強度大、剛度好、耐高溫、抗化學腐蝕、抗疲勞、高導電、高導熱、熱膨脹小、生理相容性好等，同時既可成為世界上最硬的金剛石，也可成為世界上最軟的石墨，可謂是軍民兩用的新材料，理所當然，被譽為第四大工業材料。

石墨烯及其復合物的制備是石墨烯研究領域一個極其重要的課題，如何簡單、快速、綠色地制備石墨烯及其復合物，而又防止石墨烯片的聚集是石墨烯基材料得以大規模應用的前提。

氧化石墨烯(graPheneoxide)是石墨烯的一種重要的派生物，也被稱為功能化的石墨烯，它的結構與石墨烯大體相同，只是在二維基面上連有一些官能團。相關資料結果顯示，主要是一些含氧官能團，這使其不需要表面活性劑就能在水中很好的分散。一些學者認為，氧化石墨烯能在水中均勻分散，不僅僅是因為氧化石墨烯的親水性，另一方面可歸功于片層表面的靜電力排斥，從而在水中均勻分散。因此，與昂貴的碳納米管、富勒烯相比，氧化石墨烯的價格低廉，原料易得，成為納米復合材料中優質填料的最佳選擇。氧化石墨烯具有較高的比表面能，良好的親水性及機械性能，且在水極性有機溶劑中分散性較好，其成本更是比碳納米管低得多，這種新型納米材料受到越來越多學者的關注，已成為各國科學家研究的熱點。聚合物基-氧化石墨烯復合材料的研究成果也層出不窮，其研究目前主要集中在一些親水性聚合物，如聚乙烯醇、聚丙烯酞胺等的制備方法和形態結構以及力學性能等的研究面上，其研究的聚合物品種較少，而且對復合材料的性能研究和應用領域的開發工作展開得還不夠充分。

目前，報道的石墨烯基復合材料的制備是先將氧化石墨烯化學或熱還原成石墨烯，然后再與其他組分（或其前驅物）通過化學或物理方法復合。這一過程不但涉及高毒性化學試劑、高溫和多步反應，還存在石墨烯片的聚集、各組分分布不可控等缺點。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供一種氧化石墨烯-細菌纖維素復合材料的制備方法，本發明直接以氧化石墨烯分散液和細菌纖維素培養液為原料，通過動態共培養的方法直接制備得到氧化石墨烯與細菌纖維素的復合物，且氧化石墨烯含量較高。該復合物的纖維組織阻擋了氧化石墨烯片的聚集，使得該復合物具有極高的比表面積。該方法無需有毒化學試劑、高溫和多步反應過程，具有簡單、快速和綠色特點，可進一步延伸制備其它濃度的石墨烯基復合材料。本發明合成的氧化石墨烯-細菌纖維素復合材料不但環境污染控制領域具有很大應用潛力，而且在生物醫學領域有很好的應用前景。

為了解決上述技術問題，本發明一種氧化石墨烯-細菌纖維素復合材料，利用超聲細胞粉碎儀使得氧化石墨烯均勻地分散在細菌纖維素培養液中，并由搖床動態共培養復合而成，其中，氧化石墨烯片狀微粒均勻生長在細菌纖維素網狀纖維結構中。

本發明一種氧化石墨烯-細菌纖維素復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1）、去離子水配置質量體積濃度為0.2-0.8mg/ml的氧化石墨烯分散液，超聲分散2-3小時，紫外滅菌3次，每次15分鐘；

步驟2）、配置細菌纖維素培養液，所述培養液的pH值為4.5，并置入滅菌鍋中，在120℃、0.1Mpa下滅菌30分鐘；