[發明專利]一種從含氧化鉛廢料中回收氧化鉛的方法有效
| 申請號: | 201410019975.9 | 申請日: | 2014-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN104789776B | 公開(公告)日: | 2018-07-27 |
| 發明(設計)人: | 潘軍青;張超;孫艷芝 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B13/00 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 李婉婉;張苗 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化鉛 廢料 回收 方法 | ||
1.一種從含氧化鉛廢料中回收氧化鉛的方法,該方法包括以下步驟:
(1)將含氧化鉛廢料與絡合劑溶液接觸,并將接觸后的混合物固液分離,得到含鉛濾液和濾渣;
(2)將上述含鉛濾液與沉淀劑反應,并將得到的反應產物進行固液分離,得到鉛鹽沉淀和再生的絡合劑濾液,并將所述絡合劑濾液返回步驟(1)的溶解過程;
(3)將上述鉛鹽沉淀進行脫鹽分解以獲得PbO;
所述絡合劑為選自組氨酸、賴氨酸和精氨酸中的一種或多種;
所述含氧化鉛廢料中的不溶性雜質含有Pb、Pb3O4、PbO2、PbCO3、PbSO3、PbSO4、Pb3(PO4)2以及它們的堿式鉛鹽中的一種或多種非PbO組分;該方法還包括在將所述含氧化鉛廢料與絡合劑溶液接觸之前,先將所述含氧化鉛廢料進行預處理,使得所述非PbO組分轉化為Pb(OH)2和/或PbO。
2.根據權利要求1所述的方法,其中,所述沉淀劑選自二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫與上述物質所對應的水溶液和堿金屬酸式鹽以及硫酸銨、草酸銨和碳酸銨中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的方法,其中,所述沉淀劑選自二氧化碳、二氧化硫和三氧化硫中的一種或多種;該方法還包括將步驟(3)所述的鉛鹽沉淀進行脫鹽分解得到的氣體循環用作步驟(2)所述的沉淀劑。
4.根據權利要求2所述的方法,其中,所述沉淀劑選自硫酸銨、草酸銨和碳酸銨中的一種或多種;該方法還包括將步驟(2)反應產生的氨氣形成的氨水溶液用于步驟(3)的脫鹽分解過程,并將脫鹽分解得到的產物進行固液分離,再將脫鹽分解后得到的硫酸銨溶液、草酸銨溶液和碳酸銨溶液中的一種或多種再次用于步驟(2)的沉淀過程。
5.根據權利要求1所述的方法,其中,所述預處理的方法選自預脫鹽處理、加Pb氧化還原處理和空氣中的預熱處理中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的方法,其中,步驟(1)中,將所述含氧化鉛廢料與絡合劑溶液接觸的條件包括:溫度為5-102℃,時間為1-150min;步驟(2)中,將所述含鉛濾液與沉淀劑反應的條件包括:溫度為-2℃至80℃,時間為1-300min。
7.根據權利要求1所述的方法,其中,所述絡合劑溶液的濃度為0.1-4.5mol/L。
8.根據權利要求3所述的方法,其中,當所述沉淀劑選自二氧化碳、二氧化硫和三氧化硫中的一種或多種時,將所述鉛鹽沉淀進行脫鹽分解的方式為將所述鉛鹽沉淀進行熱分解,所述熱分解包括依次進行的兩個階段;第一階段的條件包括:溫度為60-290℃,時間為1-30min;第二階段的條件包括:溫度為300-1350℃,時間為2-90min。
9.根據權利要求4所述的方法,其中,當所述沉淀劑選自硫酸銨、草酸銨和碳酸銨中的一種或多種時,將所述鉛鹽沉淀進行脫鹽分解的條件包括:溫度為45-100℃,時間為1-150min,所述氨水溶液的濃度為0.1-5.5mol/L。
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