[發明專利]雙苯磺酸甲烷的制備新工藝

無效

• 申請號: 201410017271.8
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN104774163A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發明（設計）人: 江智勇;楊宇婷;朱博;佟廣虎
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種如(I)所示雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所述合成方法包括如下步驟：1.0L干燥的三頸瓶，加入無水碳酸鉀(0.6mol，1equiv)，二氯甲烷300mL，無水乙二醇(1.2mol，2equiv)，苯硫酚(0.6mol，1equiv)，攪拌下升溫至70℃反應3h。冷至室溫，將反應液倒入2.0L水中，乙醚萃取(3x400mL)，飽和氯化鈉洗滌(400mL)，無水硫酸鈉干燥(50g)。抽濾，20℃旋去溶劑(40mm?Hg)得淺黃色固體初品69g，產率99％。

將上述初品和500mL甲醇加入至2.0L干燥的三頸瓶中，室溫攪拌至初品全部溶解，加入重鉻酸鉀(17.7g，0.1equiv)，冰浴冷至0℃，滴加H₂O₂(30％水溶液，306mL，3mol，10equiv)，(約45min滴完)。滴完升至室溫，TLC檢測至反應完畢。將黃色反應液倒入2.0L水中，抽濾得83g粗品，以苯為溶劑，重結晶得白色固體產品80.1g，產率90％。

2.根據權利要求1所述的雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所用堿為無水碳酸鉀。

3.根據權利要求1所述的雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所用試劑為乙二醇、苯硫酚、無水硫酸鈉。

4.根據權利要求1所述的雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所用溶劑為二氯甲烷、甲醇、乙醚、苯。

5.根據權利要求1所述的雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所用催化劑為重鉻酸鉀。

6.根據權利要求1所述的雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所用氧化劑為30％H₂O₂水溶液。

7.根據權利要求1所述的雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所述所用試劑的配比為：碳酸鉀∶乙二醇∶苯硫酚∶H₂O₂＝1∶2∶1∶10，催化劑用量為10％。

8.根據權利要求1所述的雙苯磺酸甲烷的制備新工藝，其特征在于所述反應分兩步進行，首先合成雙苯硫基甲烷，然后氧化為雙苯磺酸甲烷。