[發(fā)明專利]甲硝唑生產(chǎn)過程中甲酸溶劑的循環(huán)回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410015717.3
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN104774143A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾舟華;徐振強(qiáng);陳文;王海南;謝玉橋
• 申請（專利權(quán)）人: 曾舟華
• 主分類號: C07C53/02
• 分類號: C07C53/02;C07C51/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術(shù)領(lǐng)域?

本實(shí)用發(fā)明屬于稀甲酸的回收方法，尤其是涉及一種甲硝唑生產(chǎn)過程中甲酸溶劑的循環(huán)回收方法。

二、背景技術(shù)?

甲硝唑是一種高效抗滴蟲病，也可治療各種類型的阿米巴病、痤瘡和酒槽鼻，近年來作為一種抗微生物劑，特別是作為抗厭氧菌藥物，具有抗菌譜廣、療效顯著、耐菌藥株不多，各種途徑給藥均易吸收和分布的特點(diǎn)，被世界衛(wèi)生組織(WHO)作為抗厭氧菌的首選藥物。

目前已經(jīng)報道的合成甲硝唑的方法為：將2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸溶劑中，逐次加入環(huán)氧乙烷和硫酸，反應(yīng)得羥化液。先加熱蒸發(fā)羥化液得稀甲酸水溶液，后加水用氫氧化鈉調(diào)pH、放置冷卻、結(jié)晶、過濾得甲硝唑。?

甲酸，又稱作蟻酸，分子式為HCOOH，無色而有刺激氣味，且有腐蝕性，人類皮膚接觸后會起泡紅腫。甲酸是重要的化工原料和溶劑，廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)。在上述工業(yè)過程（如甲硝唑生產(chǎn)過程）中，產(chǎn)生大量的稀甲酸溶液。由于甲酸與水的沸點(diǎn)差只有0.7℃，且與水形成恒沸點(diǎn)，所以用常規(guī)的精餾方法很難濃縮稀甲酸。如何濃縮稀甲酸，已有的做法很多。如發(fā)明專利《間歇共沸精餾法提純甲酸溶液的裝置和方法》，CN101596371A，許松林等。它的主要思路為首先采用環(huán)己烷做共沸劑，將質(zhì)量濃度為10％的稀甲酸水溶液初步濃縮到30％；再使用氯苯作夾帶劑，塔頂先不斷采出氯苯和水的共沸物，待塔頂溫度在95℃-102℃時采出氯苯-甲酸-水的混合組成，分相后甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)60％-70％；最后使用加壓精餾，控制壓力在4atm，塔釜可達(dá)到80-85％左右的高濃度甲酸溶液；又如發(fā)明專利《一種甲酸提純的新方法》，CN101391945A，丁成榮等。它的思路為用無水氯化鈣脫去甲酸中的水，然后蒸餾得到高濃度甲酸。但這兩種方案，前者設(shè)備費(fèi)用大，分離效果差，后者間歇操作人工費(fèi)用大，有酸霧污染環(huán)境。上述類似的工藝只有少量生產(chǎn)應(yīng)用，都沒有推廣，致使市場上有大量稀甲酸供應(yīng)，價格低廉。有的化工企業(yè)將稀甲酸作廢水直接排放，造成環(huán)境污染。?

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是要解決上述技術(shù)問題，為化工企業(yè)提供一種設(shè)備簡單、投資小、收率高、連續(xù)生產(chǎn)、操作方便的甲硝唑生產(chǎn)過程中甲酸溶劑的循環(huán)回收方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：甲硝唑生產(chǎn)過程中甲酸溶劑的循環(huán)回收方法的工藝流程如下：?

（1）利用磷酸循環(huán)濃縮稀甲酸裝置的加熱脫水釜，脫除稀磷酸中的水份，得粘稠狀聚磷酸；

（2）將粘稠狀聚磷酸壓入吸水塔頂部，吸收水份稀釋后，沿填料層下流，后逐漸變成稀磷酸，流進(jìn)稀磷酸貯存釜；

（3）用泵將稀磷酸送入脫水釜。

（4）采用蒸發(fā)器蒸發(fā)羥化液，得質(zhì)量濃度為20～80%的稀甲酸蒸汽；?

（5）讓甲酸蒸汽先通過蒸發(fā)器上方冷填料層或有進(jìn)料稀甲酸溶液下流的填料層，除去甲酸蒸汽中固體夾帶物；

（6）通過有粘稠狀聚磷酸的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份；

（7）濃縮后的甲酸蒸汽通過冷凝管冷凝成高濃度甲酸液體。

所述磷酸循環(huán)濃縮稀甲酸裝置（本人已申請實(shí)用新型專利，申請?zhí)枮椋?01320486117.6）是由蒸發(fā)器、貯存釜、吸水塔、冷凝器和貯存槽等部分組成，蒸發(fā)器上方設(shè)填料和進(jìn)料閥，蒸發(fā)器填料上方與貯存釜之間通過管道相通，貯存釜上方設(shè)吸水塔，吸水塔內(nèi)設(shè)填料，頂部設(shè)噴頭，上方設(shè)置脫水釜。脫水釜底部設(shè)置排液口，通過帶磷酸閥的管道與噴頭相連，吸水塔側(cè)面靠近塔頂處設(shè)置出汽口，通過管道與冷凝器中的冷凝管的進(jìn)汽口連接，冷凝管的出口端通過帶產(chǎn)品閥的管道與甲酸貯存槽連通，冷凝器下部設(shè)冷卻水進(jìn)水閥，上部設(shè)冷卻水出口；貯存釜下部出料口設(shè)置磷酸循環(huán)泵，其進(jìn)口管接入磷酸貯存釜內(nèi)底部，出口管插入脫水釜中，脫水釜上側(cè)壁設(shè)置加熱介質(zhì)出口閥，下側(cè)壁設(shè)置加熱介質(zhì)進(jìn)口閥。?

本發(fā)明專利的有益效果在于：由于采用磷酸循環(huán)脫水，使甲硝唑生產(chǎn)過程中甲酸溶劑的回收實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作，可廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)生的大量稀甲酸溶液進(jìn)行脫水回收，其推廣應(yīng)用將會為企業(yè)帶來豐厚的經(jīng)濟(jì)效益。?

四、附圖說明?

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖

圖中：1為蒸發(fā)釜，2為出渣閥，3為出料閥，4為進(jìn)料閥，5為蒸汽閥，6為管道，7為貯存釜，8為吸水塔，9為填料，10為噴頭，11為磷酸閥，12為冷凝器，13為冷凝管，14為進(jìn)水閥，15為產(chǎn)品閥，16為貯存槽，17為加熱介質(zhì)出口閥，18為加熱介質(zhì)進(jìn)口閥，19為脫水釜，20為循環(huán)泵，21為填料。

五、具體實(shí)施方式?

實(shí)施本發(fā)明時，先向脫水釜19加入稀磷酸，打開加熱介質(zhì)出口閥17和加熱介質(zhì)進(jìn)口閥18，加熱脫除稀磷酸中的水分；待脫水釜液溫度升到150—350℃時，稀磷酸變?yōu)榫哿姿?；然后打開磷酸閥11，讓粘稠狀聚磷酸流入填料層，邊向下流動，邊吸收水份，最后流進(jìn)磷酸貯存釜7。接著向蒸發(fā)器1加入適量羥化液，然后依次打開加熱蒸汽閥5和冷卻水進(jìn)水閥14。稍后，蒸發(fā)器1內(nèi)的羥化液沸騰，產(chǎn)生的蒸汽上升到填料層21，除去固體夾帶物，然后自連接管道6進(jìn)入吸水塔8底部。蒸汽在吸水塔8內(nèi)流動的過程中，水份被填料9表面的聚磷酸和高濃磷酸吸收。上升到吸水塔8頂部的蒸汽進(jìn)入冷凝器12中的冷凝管13，被冷凝成濃甲酸，流進(jìn)甲酸貯存槽16。當(dāng)蒸發(fā)器1液面低于出料口時，打開出料閥3和進(jìn)料閥4，并將羥化液進(jìn)料流量和加熱介質(zhì)進(jìn)口流量調(diào)節(jié)到一定值。當(dāng)貯存釜7中的稀磷酸液位達(dá)到1/2至2/3時，自動啟動循環(huán)泵20，將稀磷酸送入脫水釜19。