[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺/鈦酸銅鈣包覆銀納米顆粒復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410015575.0
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103755958A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊陽;孫浩亮;王自昱;劉雍;熊銳;石兢;雷清泉
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L79/08;C08J5/18;C08K9/10;C08K3/24
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 汪俊鋒

1.?一種聚酰亞胺/鈦酸銅鈣包覆銀納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）用濕化學(xué)方法制備CCTO納米顆粒，并在CCTO顆粒外面包覆銀納米顆粒，形成CCTO@Ag核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒；

（2）將CCTO@Ag納米顆粒與聚酰亞胺的一種單體于溶劑中分散均勻之后，再加入另一種聚酰亞胺的單體，在隔絕氧氣，20～40℃條件下原位聚合反應(yīng)4-16小時得到聚酰亞胺/CCTO@Ag納米顆粒復(fù)合材料的原液，其中CCTO@Ag納米顆粒與聚酰亞胺兩種單體的總體積之比為1.5～5%；

（3）將（2）所得原液涂膜于基板，于60℃～300℃范圍內(nèi)在真空箱中進(jìn)行梯度退火，清洗烘干后得到聚酰亞胺/CCTO@Ag納米顆粒復(fù)合薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，在CCTO顆粒外面包覆銀納米顆粒，包括如下過程：

（一）稱取0.1克的納米CCTO顆粒粉末和1.0204克的氫氧化鈉溶于50毫升的蒸餾水中，超聲30分鐘，將其離心烘干，得到粉末A；將0.5980克的氯化錫加入到25毫升甲醇和25毫升的蒸餾水混合的溶液中，并加入1毫升的濃硫酸得到溶液B，將粉末A加入到溶液B中，攪拌1小時后，水洗干燥得到粉末C；

（二）將2.2932克的硝酸銀和1毫升的氨水溶于50毫升的蒸餾水中，得到高濃度的氨化硝酸銀溶液D,另外將0.4247克的硝酸銀和0.2毫升的氨水溶于50毫升的蒸餾水中，得到低濃度的氨化硝酸銀溶液E；

（三）將粉末C加入到溶液D中反應(yīng)30分鐘，離心之后再將得到的粉末加入到溶液E中，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)17-24小時得到包覆好的CCTO@Ag納米顆粒分散液，經(jīng)過離心烘干得到所需的CCTO@Ag納米顆粒粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述濕化學(xué)方法制備出的CCTO納米顆粒的直徑為80納米，包覆的銀納米顆粒直徑為35納米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，先將CCTO@Ag納米顆粒粉末與二氨基二苯醚混合，超聲0.5小時之后再與均苯四羥酸二酐混合，或者先將CCTO@Ag納米顆粒與均苯四羥酸二酐混合，超聲0.5小時之后再與二氨基二苯醚混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，退火過程在60℃，?100℃，?200℃，?300℃下分別保溫1小時，升溫速率保持在0.5℃/min～2℃/min，然后自然降溫。