[發(fā)明專利]熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定塑料中聚氯乙烯含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410014675.1
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN103713069A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 申屠獻忠;劉平年;馮穎;區(qū)穎欣;蘇景成
• 申請（專利權(quán)）人: 通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定塑料中聚氯乙烯含量的方法，其特征在于，包括以下步驟，

1）樣品預(yù)處理：稱取樣品，在樣品中加入四氫呋喃，移取樣品溶液放入裂解實驗的樣品舟內(nèi)，并使其在樣品舟內(nèi)成膜；

2）熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)測定：將樣品舟置于熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)的進樣器上，設(shè)定儀器參數(shù)自動分析，使得樣品溶液經(jīng)熱裂解儀裂解，裂解產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析；

3）定性分析：根據(jù)聚氯乙烯應(yīng)該含有裂解的特征產(chǎn)物為苯、甲苯、苯乙烯、茚和萘，通過對樣品溶液的裂解產(chǎn)物分析來進行初步定性，以判定樣品中是否含有聚氯乙烯；

4）定量分析：如按步驟3)判定樣品中含有聚氯乙烯，用純的PVC溶于四氫呋喃配制成標(biāo)準(zhǔn)序列，按樣品測試條件測試，取裂解產(chǎn)物苯作為參考化合物，按照外標(biāo)法進行定量，計算公式如下，式中，C為裂解產(chǎn)物苯的儀器讀出量，W為樣品質(zhì)量，V1為提取樣品的四氫呋喃的體積，V2為分析用樣液的體積,DF為稀釋倍數(shù)，

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，稱取1.0g樣品放入具塞玻璃管中，加入25mL四氫呋喃，并在震蕩儀上震蕩90分鐘，樣品溶液過聚四氟乙烯膜，移取50uL樣品溶液到裂解實驗的樣品舟內(nèi)，并使其揮干，在樣品舟內(nèi)成膜。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟2）中，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的工作條件為，氣相色譜柱采用弱極性的HP-5MS柱，規(guī)格為柱長30米，柱內(nèi)徑為0.25毫米，膜厚為0.25微米；氣相色譜進樣口溫度設(shè)定為300℃，程序升溫為初溫35℃，保留3分鐘，按每分鐘10℃升溫到200℃，保留3分鐘，再按每分鐘30℃升溫到320℃，保留2分鐘；質(zhì)譜采集采用選擇全掃描和選擇離子掃描方式同時進行，掃描離子m/z51、65、77、78、89、91、92、103、104、115、116、127、128、129。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟2）中，熱裂解的工作條件為，裂解管溫度為600℃，裂解儀和氣相色譜接口溫度為280℃，分析模式為單擊，載氣為氦氣，裂解時間為0.2分鐘。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：步驟3）中，根據(jù)聚氯乙烯應(yīng)該含有裂解的特征產(chǎn)物為苯、甲苯、苯乙烯、茚和萘，按照下面所列離子歸屬確認特征產(chǎn)物是否存在，苯：m/z78、77、51，甲苯：m/z91、92、65，苯乙烯：m/z104、103、78，茚：m/z116、115、89，萘：m/z128、127、129，同時，與各個化合物的標(biāo)準(zhǔn)品相比，保留時間允許相差±0.5%，離子強度比允許相差在±30%以內(nèi)。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述樣品為塑料，所述樣品包括聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯或聚碳酸酯。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述樣品中低含量聚氯乙烯的檢出限為1000mg/kg。