[發明專利]一種半導體/氧化石墨烯空心球復合光催化劑的光化學制備方法

有效

• 申請號: 201410011147.0
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103752303A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 孫豐強;左燕冰;許適溥;黃志堅;陳禾
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J23/72;B01J35/08;B01J37/34
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

技術領域

本發明涉及一種半導體/氧化石墨烯空心球復合光催化劑的光化學制備方法。

背景技術

光合成技術的發展在近年來十分的迅速，在很多領域都得到了大規模的應用，并有不斷增長的勢頭。在化學合成中，光化學比熱化學更有選擇性和專一性，且光化學合成方法簡便、價廉、環境友好，具有更好的可操作性和實用性。

光催化技術是一種不影響環境的處理技術，它工藝簡單，能耗低，操作條件容易控制和使污染物降解徹底的特點，適用于多種廢水及廢棄染料的處理等，被認為是具有良好發展前景的環保新技術。

近幾年，石墨烯以其獨特的二維結構而具有質量輕、導電性能好、比表面積大、良好的載流子遷移率、優良的光透過性、優異的電化學性能及熱性能等特點，所以基于石墨烯的復合材料已在電子學、光學、磁學、生物醫學、催化等諸多領域顯示出了巨大的應用潛能。但石墨烯/氧化石墨烯在使用過程中通常將石墨烯分散在溶液體系中，不可避免的會有部分團聚，遮蓋其部分功能團，影響其性能。不僅如此，目前納米顆粒團聚問題也是制納米材料發展的瓶頸。鑒于此，本發明采用光化學方法在石墨烯包覆球上構筑半導體納米顆粒，制備半導體/氧化石墨烯空心球復合光催化劑，既解決石墨烯在溶液中部分團聚現象，也解決了半導體納米顆粒本身的團聚。本發明制備工藝簡單，且室溫合成，對環境無害，并且經過光催化實驗，證明所得的材料具有良好的光催化性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種半導體/氧化石墨烯空心球復合光催化劑的光化學制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種半導體/氧化石墨烯空心球復合光催化劑的光化學制備方法，包括以下步驟：

1）將半導體光催化劑的可溶性鹽、硫代硫酸鈉、水混合均勻，配成前驅物溶液；

2）將氧化石墨加入水中，超聲，得到氧化石墨烯分散液；

3）將聚合物微球加入上述氧化石墨烯分散液中，并充分混合分散，得到含有聚合物微球的混合分散體系；

4）將上步得到的含有聚合物微球的混合分散體系加入到步驟1）得到的前驅物溶液中，攪拌，得到混合溶液；

5）將混合溶液轉移置于紫外光源下充分輻照，生成沉淀物；

6）將所得沉淀物用有機溶劑進行充分浸泡得到不溶固體；

7）取出不溶固體，洗滌，干燥，研磨，得到產品。

步驟1）中，所述的半導體光催化劑的可溶性鹽為硫酸鎘、硫酸銅、硫酸鋅、醋酸鋅中的至少一種。

步驟1）中，半導體光催化劑的可溶性鹽、硫代硫酸鈉的總質量在前驅物溶液中所占的百分比為0.01～5%。

步驟2）中，超聲時間為0.5～4h。

步驟2）中，所述的氧化石墨烯分散液的質量濃度0.001%～0.03%。

步驟3）中，所述的聚合物微球為聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、交聯苯乙烯/丙烯酰胺共聚微球、聚（丙烯酰胺-馬來酸酐-甲基丙烯酸甲酯）三元共聚微球中的至少一種。

步驟3）中，所述的含有聚合物微球的混合分散體系中，聚合物微球的質量濃度為0.01～1%。

步驟5）中，紫外光源采用紫外燈，紫外燈的功率為8～40W，紫外燈的主波長范圍為250～380nm，紫外燈與混合溶液的液面距離為5～40cm，輻照強度為0.05～2.0mW/cm²，輻照時間為0.5～24h。

步驟6）中，所述的有機溶劑為苯、氯苯、二甲基亞砜、二氯甲烷、四氫呋喃中的至少一種。

步驟7）中，所述的洗滌，干燥為：用蒸餾水對取出的不溶固體反復洗滌至中性，再自然風干或烘干。

本發明的有益效果是：本發明的制備方法成本低，反應條件溫和，簡單易操作，且無污染對環境友好。制得的半導體/氧化石墨烯空心球復合光催化劑具有大的比表面面積，且光催化性能優異，結構性質都穩定等特點。在降解有機污染物方面有較好的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例4制備的復合光催化劑的掃描電鏡的照片。

圖2是實施例4制備的復合光催化劑與制備的對比樣品在紫外光輻照下降解甲基橙的動力學曲線。

具體實施方式

一種半導體/氧化石墨烯空心球復合光催化劑的光化學制備方法，包括以下步驟：

1）將半導體光催化劑的可溶性鹽、硫代硫酸鈉、水混合均勻，配成前驅物溶液；

2）將氧化石墨加入水中，超聲，得到氧化石墨烯分散液；

3）將聚合物微球加入上述氧化石墨烯分散液中，并充分混合分散，得到含有聚合物微球的混合分散體系；