[發(fā)明專(zhuān)利]碳包覆鈷金屬納米顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410008709.6
• 申請(qǐng)日: 2014-01-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103695864A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李海鵬;耿曉欣;張娜;李寶娥;范佳薇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C16/26
• 分類(lèi)號(hào): C23C16/26;B22F1/02;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

1.碳包覆鈷金屬納米顆粒的制備方法，其特征在于：是一種通過(guò)化學(xué)氣相沉積法在氯化鉀載體上分解乙炔合成碳包覆鈷金屬納米顆粒的方法，步驟是：

第一步，鈷-氯化鉀催化劑的制備

將總重量為10～15g的碳酸鈷與氯化鉀混合物加入到200ml去離子水中，確保碳酸鈷中的鈷與氯化鉀的摩爾質(zhì)量比為0.01～0.09:1，然后用磁力攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌，轉(zhuǎn)速為400r/min～600r/min，直至攪拌形成懸濁液，將裝有該懸濁液的燒杯置于超聲分散儀中，用30kHz～40kHz的超聲波分散30min后靜置24h，再將裝有該懸濁液的燒杯置于電熱恒溫干燥箱中，于120～150℃干燥3～6h至水分完全蒸發(fā)，將干燥后得到的混合物置于球磨罐中，用行星式球磨機(jī)以900～1300r/min的速度球磨1～5h，將球磨處理后的混合物置于石英方舟中，將該石英方舟置于水平管式爐恒溫區(qū)，管式爐在300～400ml/min流速的氬氣氣氛下升溫到500℃～700℃，關(guān)閉氬氣，同時(shí)以100～200ml/min的流速通入氫氣并保持1.5～3h，制得鈷-氯化鉀催化劑；

第二步，碳包覆鈷金屬納米顆粒的合成

將第一步制得的鈷-氯化鉀催化劑均勻分布在氧化鋁方舟中，將方舟置于水平管式爐恒溫區(qū)，管式爐在流速為300～400ml/min的氬氣氣氛下升溫到合成溫度350～500℃，達(dá)到合成溫度后，保持氬氣流速不變，同時(shí)通入流速為30～90ml/min的乙炔氣體，保持1～2h后關(guān)閉乙炔氣體，使管式爐在氬氣保護(hù)下冷卻到室溫，合成得到碳包覆鈷金屬納米顆粒和氯化鉀的混合粉末，其中碳包覆鈷金屬納米顆粒的質(zhì)量百分含量為6.7～19.3%；

第三步，碳包覆鈷金屬納米顆粒的純化

將第二步制得的碳包覆鈷金屬納米顆粒和氯化鉀的混合粉末均勻鋪在氧化鋁方舟中，置于水平管式爐的恒溫區(qū)，管式爐在流速為300～400ml/min的氬氣氣氛下升溫到1400～1600℃并保溫3h～5h，使氯化鉀升華的同時(shí)提高碳包覆鈷金屬納米顆粒的石墨化程度，之后管式爐在300～400ml/min的氬氣保護(hù)下冷卻到室溫，制得純度為95～99%的碳包覆鈷金屬納米顆粒。