[發明專利]一種雙三氟蟲脲殘留量的測定方法

有效

• 申請號: 201410007694.1
• 申請日: 2014-01-07
• 公開（公告）號: CN103728401A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 崔淑華;趙晗;衣維賢;于曉云;王靜;王興華
• 申請（專利權）人: 崔淑華
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙三氟蟲脲殘留量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）提取

稱取樣品于具塞離心管中，加入乙腈或1%乙酸乙腈均質提取1min，加入無水硫酸鎂、氯化鈉或乙酸鈉，劇烈渦旋1min后離心；

（2）凈化

移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，吸取上清液過0.22μm有機相濾膜；

（3）標準工作溶液的配制

將空白樣品按上述步驟（1）、（2）處理，用該空白樣品基質溶液在0.5～200μg/L范圍內，配制至少5個濃度的雙三氟蟲脲系列濃度標準工作液；

（4）液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS）測定

將步驟（3）中的各濃度梯度的標準工作液進行LC-MS/MS測定，以標準工作液的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2）中凈化后的樣品液注入LC-MS/MS進行測定，測得樣品液中雙三氟蟲脲的色譜峰面積，代入標準曲線，得到樣品液中雙三氟蟲脲含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中雙三氟蟲脲殘留量；若上機溶液中雙三氟蟲脲殘留量超過線性范圍上限，需用提取溶劑將上機溶液濃度稀釋至線性范圍之內。

2.根據權利要求1所述的一種雙三氟蟲脲殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（1）中樣品若為脫水果蔬或茶葉，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。

3.根據權利要求1所述的一種雙三氟蟲脲殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（1）中采用乙腈提取時加入氯化鈉鹽析，采用1%乙酸乙腈提取時加入乙酸鈉鹽析；含水量較少的樣品鹽析時需加入一定量的水。

4.根據權利要求1所述的一種雙三氟蟲脲殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（2）中基質分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C₁₈和PSA組成，每體積提取液中無水硫酸鎂、C₁₈和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。

5.根據權利要求1所述的一種雙三氟蟲脲殘留量的測定方法，其特征在于，步驟（4）中液相色譜的流動相為A：含5mmol/L乙酸銨的水溶液，流動相B：乙腈。