[發(fā)明專利]一種電池級晶體磷酸二氫銨的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410007262.0
• 申請日: 2014-01-08
• 公開（公告）號: CN103754851A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉飛;何浩明;鄭潤;解田;楊麗萍;史連軍;李天祥
• 申請（專利權(quán)）人: 甕福（集團）有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 貴陽中工知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 52106
• 代理人: 王蕊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磷酸鹽，具體是一種電池級晶體磷酸二氫銨的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸二氫銨氮磷含量高，常作為基礎(chǔ)肥料廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，但磷肥屬于低端產(chǎn)品。隨著世界磷肥產(chǎn)量的供過于求，市場競爭加劇，利潤空間逐漸減小，拓展磷酸二氫銨新的應(yīng)用領(lǐng)域迫在眉睫。本專利對農(nóng)用晶體狀的磷酸二氫銨進行提純，制備得到電池級磷酸二氫銨產(chǎn)品，可大量應(yīng)用于磷酸鐵鋰陽極材料、特殊光學(xué)玻璃等領(lǐng)域，能產(chǎn)生較好的社會經(jīng)濟效益，為磷化工的發(fā)展帶來新的機遇。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供了一種電池級晶體磷酸二氫銨的制備方法，以獲得純度高的電池級磷酸二氫銨產(chǎn)品。

????本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

????一種電池級晶體磷酸二氫銨的制備方法，包括以下步驟：

（1）將農(nóng)用晶體狀磷酸二氫銨溶解，充分攪拌后過濾；

（2）將步驟（1）所得的濾液進行樹脂處理，處理后的溶液待用；

（3）將步驟（2）所得的溶液進行加熱濃縮，階梯式降溫結(jié)晶；

（4）將步驟（3）所得的晶體和母液進行分離，洗滌，晶體干燥后得到高純的晶體磷酸二氫銨產(chǎn)品。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟（2）的樹脂為陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂中的一類。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟（2）的樹脂處理的磷酸二氫銨溶液流速為8-80g/min。

????一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟（3）的溶液濃縮終點密度為1.25-1.36g/cm³。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟（3）的結(jié)晶降溫方式為階梯式降溫，降溫步長為1-4℃/10min，結(jié)晶的終點溫度為34-50℃,?攪拌轉(zhuǎn)速為160-480r/min。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟（4）洗滌液為超純水或磷酸二氫銨飽和溶液。

本發(fā)明的方法工藝流程簡單，易于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，與熱法磷酸生產(chǎn)的高純磷銨二氫銨相比，能耗低、粉塵等污染少、安全性強，產(chǎn)品純度高，顆粒大且粒度分布均勻。

附圖說明

????圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。

具體實施方式

????實施例1

取224.4g農(nóng)用晶體狀磷酸二氫銨，用780.0g水將其溶解，充分攪拌，過濾；將濾液進行樹脂處理，磷酸二氫銨溶液流速為8g/min，處理后的溶液加熱濃縮至密度為1.36g/cm³，將濃縮液進行階梯式降溫結(jié)晶，降溫步長為1℃/10min，攪拌速度為320r/min，降溫終點為46℃，分離、洗滌、干燥得到高純磷酸二氫銨產(chǎn)品，該產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度分布均勻，磷酸二氫銨主含量為99.3%，鐵含量為3ppm，重金屬（以Pb計）為4ppm，水不溶物為2ppm。

????實施例2

取224.4g農(nóng)用晶體狀磷酸二氫銨，用780.0g水將其溶解，充分攪拌，過濾；將濾液進行樹脂處理，磷酸二氫銨溶液流速為40g/min，處理后的溶液加熱濃縮至密度為1.25g/cm³，將濃縮液進行階梯式降溫結(jié)晶，降溫步長為2℃/10min，攪拌速度為240r/min，降溫終點為34℃，分離、洗滌、干燥得到高純磷酸二氫銨產(chǎn)品，該產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度分布均勻，磷酸二氫銨主含量為99.5%，鐵含量為1ppm，重金屬（以Pb計）為2ppm，水不溶物為3ppm。

????實施例3

取224.4g農(nóng)用晶體狀磷酸二氫銨，用780.0g水將其溶解，充分攪拌，過濾；將濾液進行樹脂處理，磷酸二氫銨溶液流速為20g/min，處理后的溶液加熱濃縮至密度為1.32g/cm³，將濃縮液進行階梯式降溫結(jié)晶，降溫步長為1℃/10min，攪拌速度為160r/min，降溫終點為50℃，分離、洗滌、干燥得到高純磷酸二氫銨產(chǎn)品，該產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度分布均勻，磷酸二氫銨主含量為99.9%，鐵含量為2ppm，重金屬（以Pb計）為1ppm，水不溶物為1ppm。

????實施例4

取224.4g農(nóng)用晶體狀磷酸二氫銨，用780.0g水將其溶解，充分攪拌，過濾；將濾液進行樹脂處理，磷酸二氫銨溶液流速為80g/min，處理后的溶液加熱濃縮至密度為1.25g/cm³，將濃縮液進行階梯式降溫結(jié)晶，降溫步長為4℃/10min，攪拌速度為480r/min，降溫終點為42℃，分離、洗滌、干燥得到高純磷酸二氫銨產(chǎn)品，該產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度分布均勻，磷酸二氫銨主含量為99.6%，鐵含量為1ppm，重金屬（以Pb計）為3ppm，水不溶物為1ppm。