[發明專利]一種化學拆分制備反式-4-（（1R,3S）-6-氯-3-苯基茚滿-1-基）-1,2,2-三甲基哌嗪的工藝有效
| 申請號： | 201410007149.2 | 申請日： | 2014-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN103739559A | 公開（公告）日： | 2014-04-23 |
| 發明（設計）人： | 黃莉莎;茍遠誠;王濤;周潘龍;黃忠;馬蘇峰 | 申請（專利權）人： | 江蘇萬特制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D241/04 | 分類號： | C07D241/04 |
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| 地址： | 225300 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化學 拆分 制備 反式 苯基 甲基 工藝 | ||
1.一種化學拆分制備Zicronapine光學活性單體Ⅴ的方法，其特征是用L-2R，3R-二對硝基苯甲酰酒石酸Ⅱ作為拆分劑拆分Zicronapine消旋體Ⅰ制備Zicronapine光學單體Ⅴ
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。
2.根據權利要求1所述方法，其特征是反應式如下：
。
3.根據權利要求1和2所述的方法，其特征是具體步驟如下：?
（1）將Zicronapine消旋體Ⅰ溶于極性溶劑，加入L-2R，3R-二對硝基苯甲酰酒石酸Ⅱ并于一定溫度攪拌至全溶，冷卻至室溫，冰浴攪拌析晶，抽濾可得化合物Ⅲ；
（2）將化合物Ⅲ溶于水中，加入堿或其水溶液調PH至弱堿性，有機溶劑萃取，濃縮有機相，殘渣重結晶，即得Zicronapine光學單體。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述（1）的反應溫度為20～80℃，優選30～40℃。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述（1）中的Zicronapine消旋體Ⅰ與拆分劑Ⅱ的摩爾比為0.5～2:1。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述（1）中的Zicronapine消旋體Ⅰ與拆分劑Ⅱ的摩爾比為0.8～1:1。
7.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述（1）中的溶劑為丙酮，甲基異丁酮，甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、水或其混合物。
8.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述（2）中的有機溶劑為乙酸乙酯，二氯甲烷，氯仿，甲苯；重結晶溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或水。
9.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述（2）中的，有機溶劑為乙酸乙酯，重結晶溶劑為異丙醇。
10.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述（1）中的溶劑為丙酮。
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