[發明專利]通過催化劑的在線再生實現連續制備甲縮醛的方法

有效

• 申請號: 201410004977.0
• 申請日: 2014-01-06
• 公開（公告）號: CN104211586A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 蔡依進;蔡依超;孟祥波;盧方亮;王健民
• 申請（專利權）人: 山東辰信新能源有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及甲縮醛的制備，具體而言，涉及一種通過催化劑的在線再生實現連續制備甲縮醛的方法。

背景技術

在制備甲縮醛的過程中，反應液中的雜質離子會使催化劑失活，現有技術中，制備甲縮醛的方法中使用的裝置具有中部設置有催化劑填料的反應蒸餾塔，因為反應蒸餾塔內的催化劑填料為一整體不分段，不能分開使用，或者即使分段也不能相互分隔，所以當催化劑失活時，需要在停車狀態下用催化劑處理劑對所有的催化劑進行再生處理，完成催化劑的再生處理后需重新啟動制備甲縮醛的程序。

運用上述現有技術中的方法制備甲縮醛，當催化劑需要進行再生處理時要對制備甲縮醛的整個系統進行停車、再生和再次啟動。因為每次停車和再次啟動裝置都會造成停產和環境污染，因此存在生產效率低，成本高，環境污染等問題。

因此，需要對現有的制備甲縮醛的方法進行改造，使得其能夠解決上述問題。

發明內容

本申請的目的在于提供一種通過催化劑的在線再生實現連續制備甲縮醛的方法，以解決上述的問題。

本申請提供一種通過催化劑的在線再生實現連續制備甲縮醛的方法，該方法在進行甲縮醛制備的同時進行催化劑的在線再生處理；所述甲縮醛的制備的過程中使用了具有多個催化劑填料段3的反應精餾塔1；所述催化劑的在線再生處理包括依次進行的以下四個步驟：(a)對需要進行催化劑再生處理的催化劑填料段與制備甲縮醛的流體進行隔離；(b)對所述需要進行催化劑再生處理的催化劑填料段內的催化劑進行再生處理；(c)對完成催化劑再生處理的催化劑填料段進行沖洗；(d)對所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段進行恢復投用。

可選的，所述甲縮醛的制備包括以下步驟：

(e)原料反應液經預反應后進入反應精餾塔1中的多個催化劑填料段3進行催化反應，完成催化反應后進入到反應精餾塔的底部液體段4；

(f)底部液體段4的反應液由所述反應精餾塔1進入到再沸器10，加熱氣化后再次進入所述反應精餾塔1內的多個催化劑填料段3進行催化反應，完成催化反應后進入到反應精餾塔的頂部氣體段2；

(g)頂部氣體段2的氣體由所述反應精餾塔1進入到冷凝器8，冷凝液化后進入冷凝液儲槽9；

(h)冷凝液由所述冷凝液儲槽9回到原料進料管路70與原料反應液混合后再次進入所述反應精餾塔1內的多個催化劑填料段3進行催化反應；

(i)反復循環步驟(e)-(h)，依據反應進行的情況，從冷凝液回料出口91采出含有產物甲縮醛的物料。

可選的，所述的反應精餾塔1內的所述多個催化劑填料段3包括2-10段催化劑填料段，沿所述反應精餾塔1的縱向方向由上至下依次設置。

根據本申請提供的方法，步驟(a)包括液體隔離和氣體隔離，且所述液體隔離和所述氣體隔離同時進行；所述液體隔離和所述氣體隔離是通過緩緩地關閉需要進行催化劑再生處理的催化劑填料段對應的原料出料分支口、反應料回料分支口、氣體進料分支口和氣體出料分支口上的閥門或閥組實現的。

所述液體隔離完成后原料反應液從除了所述需要進行催化劑再生處理的催化劑填料段其他的至少一個催化劑填料段進料，優選從最上層或第二層的催化劑填料段進料；所述氣體隔離完成后氣體進入除了所述需要進行催化劑再生處理的催化劑填料段以外上面的一個催化劑填料段進行催化反應，優選進入上面相鄰的一個催化劑填料段進行催化反應，或者進入頂部氣體段直至進入冷凝器。

步驟(b)包括以下步驟：催化劑處理劑從催化劑處理劑儲槽經催化劑處理劑進料管路到達所述需要進行催化劑再生處理的催化劑填料段對催化劑進行再生處理，完成再生處理后的催化劑處理劑經催化劑處理劑回收管路進入到催化劑處理劑回收儲槽中進行回收。

步驟(c)包括依次進行的以下步驟：

(p)關閉所述催化劑處理劑儲槽和催化劑處理劑回收儲槽的閥門同時打開沖洗劑儲槽和廢液槽的閥門；

(q)沖洗劑從所述沖洗劑儲槽經所述催化劑處理劑進料管路到達所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段進行沖洗，完成沖洗后的廢液經所述催化劑處理劑回收管路進入廢液槽。

步驟(d)包括依次進行的以下步驟：

(r)停止對完成催化劑再生處理后的沖洗；

(s)使完成催化劑再生處理的催化劑填料段恢復投用。

優選的，所述步驟(r)是通過關閉沖洗劑儲槽的閥門并同時緩緩地關閉所述完成催化劑再生處理的催化劑填料段對應的催化劑處理劑出料分支口、液體進料口的分支入口和液體出料口的分支出口上的閥門或閥組實現的。