[發(fā)明專利]一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410004533.7
• 申請日: 2014-01-06
• 公開（公告）號: CN103787979A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張志剛;孫銘遙;戴尚武;張弢;李文秀
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號: C07D233/56
• 分類號: C07D233/56
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種離子液體的制備方法，特別是涉及一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法。

背景技術(shù)

精餾是一種工業(yè)上常用的分離液體均相混合物的方法，對相對揮發(fā)度較小或存在共沸組成等常規(guī)精餾難以分離的物系，一般采用萃取精餾等特殊精餾進(jìn)行分離。萃取精餾是從塔頂向原料液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑),以改變原有組分間的相對揮發(fā)度而達(dá)到分離要求的特殊精餾方法，其要求萃取劑的沸點較原料液中各組分的沸點高得多，且不與組分形成共沸液，容易回收。萃取精餾中萃取劑的選取對精餾效果起著決定性的作用。國內(nèi)目前生產(chǎn)乙酸甲酯的主要方法是酯化法，以醋酸和甲醇為原料在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)，該過程中，乙酸甲酯和甲醇會形成具有低恒沸點的混合物，需用特殊精餾進(jìn)行分離。

???在室溫或室溫附近溫度下呈液態(tài)的由離子構(gòu)成的物質(zhì)，稱為室溫離子液體、簡稱離子液體。離子液體作為萃取精餾的溶劑有如下優(yōu)點：一、具有極低的蒸汽壓，因此對環(huán)境的污染小，并且易于回收再用；二、熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性及電化學(xué)穩(wěn)定性高，具有不可燃性；三、離子化特征使其具有類似無機(jī)鹽的“鹽效應(yīng)”，進(jìn)一步影響相對揮發(fā)度；四、可設(shè)計性強(qiáng)易于根據(jù)需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計；五、可操作溫度范圍寬等特征。因此，離子液體型萃取劑有望較傳統(tǒng)萃取添加劑取得更好的分離效果。

???可設(shè)計性是離子液體重要性能之一，即將傳統(tǒng)化合物中的功能基團(tuán)引入離子液體分子中使其兼具離子液體和引入功能基團(tuán)的特性。目前，已有將羥基等官能團(tuán)引入醇胺類離子液體以提高其萃取精餾性能的報道。通過文獻(xiàn)報道和本課題組的前期實驗發(fā)現(xiàn)鹵素陰離子有利于咪唑類離子液體對乙酸甲酯和甲醇體系的分離，由次推斷，向咪唑類離子液體中引入鹵族元素將有利于對乙酸甲酯和甲醇體系的分離。另外，離子液體的合成成本及原料毒性等也是其能否用于萃取精餾的重要條件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，該方法將氯元素引入到咪唑類離子中，使得到的產(chǎn)物即具有離子液體不揮發(fā)、穩(wěn)定性好、有“鹽效應(yīng)”，又具有氯元素分離性能好的特性，能提高離子液體的分離能力，又避免了鹵素陰離子過多而加重設(shè)備腐蝕。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述方法包括以下制備過程：氮氣保護(hù)下將N-甲基咪唑與1，2-二氯乙烷按摩爾比1：1.2加入反應(yīng)釜，在75℃下攪拌反應(yīng)6h，再通過洗滌、過濾及減壓蒸餾步驟，提純即得到白色晶體。

所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述高含氯咪唑類離子液體為1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽。

所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述提純即得到白色晶體后用丙酮有機(jī)溶劑洗滌出殘留的原料，通過過濾與1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽晶體分離。

所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述離子液體在萃取精餾分離甲醇-乙酸甲酯共沸體系中的應(yīng)用。

所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述甲醇-乙酸甲酯體系來自于酯化法合成的乙酸甲酯。

所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述離子液體與甲醇-乙酸甲酯體系質(zhì)量比為1：5-10，分離溫度為50-70℃。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

1.本發(fā)明合成方法中所用原料N-甲基咪唑，1，2-二氯乙烷皆為低毒性化學(xué)品。

2.本發(fā)明合成方法簡單，一步完成。分離時先以丙酮等有機(jī)溶劑洗滌出未反應(yīng)的原料，再通過過濾與1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽晶體分離。

3.本發(fā)明還提供了上述離子液體在乙酸甲酯-甲醇體系萃取精餾中的應(yīng)用。

4.本發(fā)明所用離子液體可重復(fù)使用20次以上。

5.本發(fā)明優(yōu)選的離子液體與共沸物系的質(zhì)量比為1:5-1:10，分離溫度為50-70℃。

6.本發(fā)明所需分離的甲醇-乙酸甲酯物系來自于酯化法合成的乙酸甲酯。

附圖說明

????圖1為實施例1制備的離子液體的紅外光譜。

注：本發(fā)明的圖1為產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖（僅供參考），圖中文字或影像不清晰并不影響對本發(fā)明技術(shù)方案的理解。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。

圖1為實施例1制備的離子液體的紅外光譜。圖中3421處的峰對應(yīng)咪唑CN鍵上H的伸縮振動，3083處對應(yīng)咪唑骨架C上的CH伸縮振動，618處的峰對應(yīng)C-Cl鍵伸縮振動。從這些峰值可以看出目標(biāo)化合物的形成。

實施例一：