[發明專利]二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410004410.3
• 申請日: 2014-01-04
• 公開（公告）號: CN103657635A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 楊意泉;王偉明;方維平;周垂龍;李一農;姚如杰;鄭道敏
• 申請（專利權）人: 廈門大學;福建廈達紫光催化劑有限公司
• 主分類號: B01J23/28
• 分類號: B01J23/28;C07C321/04;C07C319/08
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森;戴深峻

1.二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑，其特征在于為K₂O-MoO₃/γ-Al₂O₃催化劑，其中K₂O∶MoO₃∶γ-Al₂O₃的質量比為（10～30）∶（10～70）∶100。?

2.如權利要求1所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑，其特征在于K₂O∶MoO₃∶γ-Al₂O₃的質量比為（20～30）∶（15～40）∶100。?

3.如權利要求1所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：?

1）制備堿金屬鉬酸鹽復合物；?

2）將步驟1）制備的堿金屬鉬酸鹽復合物加到計量的去離子水中，然后加入計量的有機酸，再用氨水調節pH值至6～10，老化，得浸漬液；?

3）在步驟2）所得的浸漬液中加入γ-氧化鋁，浸漬后過濾，去除浸漬液，得甲硫醇催化劑前驅體；?

4）將步驟3）所得甲硫醇催化劑前驅體晾干，烘干后，煅燒，即得二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑。?

4.如權利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述堿金屬采用鉀，所述堿金屬鉬酸鹽復合物可選自KOH-（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O。?

5.如權利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述制備堿金屬鉬酸鹽復合物的具體方法為：將計量的鉬酸銨{（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O}溶于計量的去離子水中，得鉬酸銨水溶液A；稱取計量的所述堿金屬氫氧化物并溶于計量的去離子水中，制得堿金屬氫氧化物水溶液B，所述堿金屬氫氧化物采用氫氧化鉀；控制鉬酸銨水溶液A的溫度最好為90℃，將堿金屬氫氧化物水溶液B加入到鉬酸銨水溶液A中，攪拌，使溶液蒸發、結晶，然后抽濾，將濾餅烘干，即得堿金屬鉬酸鹽復合物。?

6.如權利要求5所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于所述烘干是在95℃下烘5h。?

7.如權利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述有機酸選自檸檬酸、草酸、L-谷氨酸中的一種；所述老化的時間可為0.5～1h。?

8.如權利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述浸漬的時間為8～14h。?

9.如權利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟?2）和3）中，所述堿金屬鉬酸鹽復合物∶有機酸∶γ-氧化鋁∶去離子水的質量比為（20～85）∶（5～12）∶100∶160。?

10.如權利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述烘干的條件在80～120℃條件下烘4～6h；所述煅燒的條件可置于馬弗爐中于200～450℃煅燒3～5h。?