[發(fā)明專利]一種金屬有機配位聚合物納米線團及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410001039.5 | 申請日： | 2014-01-02 |
| 公開（公告）號： | CN103739853A | 公開（公告）日： | 2014-04-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 梁國棟;倪歡;鮑素萍;祝方明;高海洋;伍青 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山大學 |
| 主分類號： | C08G81/00 | 分類號： | C08G81/00;C08G65/48;C08B37/16;A61K47/40;A61K9/51 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 陳衛(wèi) |
| 地址： | 510275 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬 有機 配位聚合 納米 線團 及其 制備 方法 | ||
1.一種金屬有機配位聚合物納米線團的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
S1.?先將聚乙二醇-b-聚丙二醇-b-聚乙二醇三嵌段共聚物EPE與二異氰酸酯反應，再與β-CD反應生成環(huán)糊精封端的EPE-CD，最后與4,4’-聯(lián)吡啶（bpy）包結(jié)絡合形成包結(jié)物封端產(chǎn)物EPE-bpy；所述EPE：二異氰酸酯和β-CD的摩爾比為1：2~10：2~10，所述bpy與EPE-CD的摩爾比為2~10：1；
S2.?配制十六烷/甲苯混合液，所述十六烷的質(zhì)量百分含量為4~6?wt%；
S3.?配制濃度為1~10?mg/mL的EPE-bpy水溶液，再加入十六烷/甲苯混合溶液，乳化、超聲制得乳液；所述乳液中十六烷/甲苯混合溶液的重量百分含量為2.5~20?wt%；
S4.?配制濃度為50~100?mg/mL的鎳鹽水溶液，然后加入到步驟S3的乳液中，使得鎳離子與EPE-bpy的摩爾比為1~3：1，室溫反應2~4天后離心即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1所述EPE、二異氰酸酯和β-CD摩爾比為1：2：10，所述bpy與EPE-CD的摩爾比為4：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S3中所述乳液中十六烷/甲苯混合溶液的重量百分比為5?wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S4中鎳離子與EPE-bpy的摩爾比為2：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述鎳鹽選自氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳中一種或多種混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，其特征在于，步驟S1的詳細步驟為：
（1）先將二異氰酸酯溶于無水DMF；
（2）將干燥的EPE溶于無水DMF，氮氣保護下緩慢滴加到二異氰酸酯溶液，50~60℃反應過夜；
（3）將干燥的β-CD溶解于DMF，氮氣氣氛下將β-CD溶液快速加到步驟（2）的反應液中，50~60℃氮氣氣氛下反應過夜；
（4）將反應液滴于乙醚中沉淀，過濾，在真空烘箱中烘干得到初產(chǎn)品，初產(chǎn)品溶于甲醇中，抽濾，濾液旋蒸至干，在真空干燥箱干燥，制得EPE-CD；
（5）將EPE-CD溶于水中，加入bpy，室溫攪拌過夜，反應粗產(chǎn)品用DCM萃取，有機層干燥并揮發(fā)溶劑得到包結(jié)物封端EPE-bpy。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備方法，其特征在于，所述乙醚的用量為DMF總用量體積的3~5倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，其特征在于，所述乳化的時間為10?min，超聲的時間為10?min，離心的轉(zhuǎn)速為30000?rpm。
9.一種權(quán)利要求1~8任一項所述制備方法制得的金屬有機配位聚合物納米線團。
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