[發明專利]Cu2FeSnS4微米級空心球的溶劑熱制備方法無效
| 申請號： | 201410000728.4 | 申請日： | 2014-01-02 |
| 公開（公告）號： | CN103803655A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發明（設計）人： | 曹萌;張彬磊;李超;沈悅;王林軍 | 申請（專利權）人： | 上海大學 |
| 主分類號： | C01G49/00 | 分類號： | C01G49/00 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | cu sub fesns 微米 空心球 溶劑 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種可作為薄膜光伏電池光吸收層的I2-II-IV-VI4族半導體微米級空心球的制備工藝，還涉及到相關材料空心球的形貌控制。屬于光伏電池材料技術領域。
背景技術
自從工業革命以后，煤、石油、天然氣等化石燃料相繼被廣泛的生活的各個方面和工業生產的各個領域。但是隨著經濟的不斷發展已經工業規模的不斷擴大，人類對能源的需求量不斷增加。同時由于化石燃料的過度使用，給環境造成了巨大的污染和破壞。時至今日，能源危機和環境污染已經成為世界各國面臨的共同問題。尋找新的無污染可再生的能源成為世界各國科學家共同關注的課題。
太陽能可以說是“取之不盡，用之不竭”的能源，與傳統礦物燃料相比，太陽能具有清潔和可再生等許多優點。?將太陽能轉換為電能是大規模利用太陽能的主要途徑，其轉換方法有很多，有光熱電間接轉換和光電直接轉換，前者主要有太陽能熱水器等，后者主要指太陽能電池。太陽能電池按照材料種類可以分為太陽電池可分為硅太陽電池、化合物太陽電池、染料敏化電池和有機薄膜電池幾種。其中硅基電池包括多晶硅、單晶硅和非晶硅電池三種。產業化晶體硅電池的效率可達到14%～23%?(單晶體硅電池16%～23%，多晶體硅14%～18%)。非晶硅太陽能電池光電轉換效率雖然略低于晶體硅電池，但是由于其生產工藝簡單而大大降低了生產成本，曾經一度被認為是替代晶體硅電池用于大規模民用發電的最佳材料，但是后來由于非晶硅電池的光致衰退現象而被放棄(所謂的光致衰減效應，即光電轉換效率會隨著光照時間的延續而衰減，使電池性能不穩定)。目前產業化太陽電池中，多晶硅和單晶硅太陽電池所占比例近90%。硅基電池廣泛應用于并網發電、離網發電、商業應用等領域。但是其發電成本依然是傳統能源發電的2～3倍。?因此研發新型太陽能電池材料和種類依然很具有商業價值。
薄膜太陽能電池作為一種新的太陽能電池結構，從誕生的那天就引起了科學界的廣泛關注，也使得太陽能電池材料變的更加多元化。目前開發的薄膜太陽能電池的材料主要有非晶硅、微晶硅、化合物半導體II-IV族硫化鎘CdS、碲化鎘(CdTe)、銅銦硒（CuInSe2）、銅基硫族四元化合物半導體銅銦硒化物（CIGS）、銅鋅錫硫（CZTS）及銅鐵錫硫（CFTS）等。其中硅基薄膜太陽能電池由于研究已久，效率不高且已接近理論效率值，因此研究空間不大。硫?化鎘CdS、碲化鎘(CdTe)、銅銦硒（CuInSe2）由于具有毒性或者含有稀有金屬而限制了這類材料的大規模開發和利用。銅基硫族四元化合物半導體太陽能電池是目前最受熱捧的研究領域。其中Cu2FeSnS4新材料擁有與太陽光譜相匹配的直接帶隙(1.0～1.5eV)，同時還具有相對較大的的吸收系數(可見光區的吸收系數不小于104cm-1)，與其結構和性質相似Cu2ZnSnS(Se)4作為吸收層的太陽能電池轉換效率已經達到11.1%，而其理論效率高達32%，它是極具潛力的新型薄膜光伏電池吸收層材料。制備Cu2FeSnS4薄膜一般是先制備納米晶再燒結形成納米晶薄膜，直接成膜的技術目前只有磁控濺射。但是磁控濺射法的生產投資成本很大；真空沉積腔上沉淀的物質造成原料的浪費；且難以制備出薄膜厚度的均勻化學成分均一的大面積Cu2FeSnS4薄膜。而采用溶劑熱法制備Cu2FeSnS4納米晶薄膜，不需要昂貴的高真空設備，也不需要較高的反應溫度即可得到化學計量比可控的Cu2FeSnS4納米晶，原材料的利用率非常高，這對于研發大面積Cu2FeSnS4薄膜太陽電池降低其制作成本提供了一條嶄新的思路。
發明內容
本發明的目的是提供一種低成本、高質量的Cu2FeSnS4微米級空心球的制備方法，這一制備方法操作簡單，所用前軀體材料成本低廉，制備的納米晶組裝成一定尺寸的微米級空心球，且球形顆粒分散性好、結晶性較好。
本發明的方法是將反應物前軀體加入高壓釜中，然后升高反應溫度進行反應得到納米晶顆粒。
本發明中Cu2FeSnS4微米級空心球的制備方法包括如下步驟：
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