[發明專利]制備純化形式的胺化合物的方法

有效

• 申請號: 201380067805.1
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN105408302B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 松永忠史
• 申請（專利權）人: 住友化學株式會社
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/60;C07D215/04
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司11021
• 代理人: 陳平

技術領域

本發明涉及制備純化形式的胺化合物的方法。

背景技術

專利文獻1公開了由式(1)表示的胺化合物可用作顯示抗真菌活性的N-茚滿基甲酰胺化合物的中間體：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自獨立地表示氫原子或烴基。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：JP-A-07-215921

發明概述

本發明要解決的問題

為了在工業上制備高純度的N-茚滿基甲酰胺化合物，重要的是獲得高純度的由式(1)表示的胺化合物。然而，尚未知用于制備高純度的由式(1)表示的胺化合物的方法。

解決問題的手段

本發明包括以下方面和其實施方案：

[1]一種制備純化的由式(1)表示的胺化合物的方法：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自獨立地表示氫原子或烴基，

所述方法包括：

步驟(A)：使粗制的由式(1)表示的胺化合物與鹵化氫在水和不溶于水的有機溶劑的存在下反應；

步驟(B)：將其中溶解步驟(A)中制備的由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽的相與一個或多個其他相分離；

步驟(C)：將由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽從步驟(B)中獲得的其中溶解由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽的相中沉淀；和

步驟(D)：分離步驟(C)中沉淀的由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽，并且使所述鹽與堿反應。

[2]根據第1項所述的制備方法，其中所述鹵化氫是氯化氫。

[3]根據第1或2項所述的制備方法，其中步驟(B)中，其中溶解由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽的相是有機相。

[4]根據第3項所述的制備方法，其中水相中鹵化物離子的濃度是0.8mol/L以上。

[5]一種由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自獨立地表示氫原子或烴基。

[6]一種制備由式(2)表示的化合物的方法：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自獨立地表示氫原子或烴基，

所述方法包括：解聚由式(2)表示的化合物制成的低聚物。

[7]根據第6項所述的制備方法，其中所述反應通過將酸催化劑加入到由式(2)表示的化合物制成的低聚物中并且在減壓下蒸餾出來進行。

發明效果

通過本發明可以制備高純度的由式(1)表示的胺化合物。

進行本發明的方式

將對由式(1)表示的胺化合物(下文稱為胺化合物(1))進行描述。

烴基的實例包括具有1至20個碳原子的烷基，比如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戊基、己基、壬基、癸基、和3，7-二甲基辛基；和具有3至20個碳原子的環烷基，比如環戊基、環己基、降冰片基(norbornyl)。這些基團中，優選的是具有1至6個碳原子的烷基、和具有3至6個碳原子的環烷基；更優選的是具有1至6個碳原子的烷基，和環戊基和環己基；甚至更優選的是具有1至4個碳原子的烷基；甚至更優選的是甲基、乙基和丙基。

R¹優選為氫原子、具有1至6個碳原子的烷基、或具有3至6個碳原子的環烷基，更優選為氫原子、或具有1至4個碳原子的烷基，甚至更優選氫原子、或甲基、乙基或丙基，甚至更優選氫原子。

R²優選為具有1至6個碳原子的烷基、或具有3至6個碳原子的環烷基，更優選具有1至4個碳原子的烷基，甚至更優選甲基、乙基或丙基，甚至更優選甲基。