[發明專利]制備純化形式的胺化合物的方法

有效

• 申請號: 201380067805.1
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN105408302B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 松永忠史
• 申請（專利權）人: 住友化學株式會社
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/60;C07D215/04
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司11021
• 代理人: 陳平

1.一種制備純化的由式(1)表示的胺化合物的方法：

其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵，R⁶和R⁷各自獨立地表示氫原子或烴基，

所述方法包括：

步驟(A)：使粗制的由式(1)表示的胺化合物與鹵化氫在水和不溶于水的有機溶劑的存在下反應；

步驟(B)：將其中溶解步驟(A)中制備的由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽的相與一個或多個其他相分離；

步驟(C)：將由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽從步驟(B)中獲得的其中溶解由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽的相中沉淀；和

步驟(D)：分離步驟(C)中沉淀的由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽，并且使所述鹽與堿反應，

其中烴基選自具有1至20個碳原子的烷基和具有3至20個碳原子的環烷基；并且

其中不溶于水的有機溶劑為脂肪族烴溶劑、芳香族烴溶劑、疏水性酯溶劑、疏水性醚溶劑或疏水性酮溶劑；并且

其中步驟(A)中的反應溫度為5至90℃；并且

其中堿選自氨、堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿金屬碳酸氫鹽、堿金屬碳酸鹽和有機堿。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中所述鹵化氫是氯化氫。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中步驟(B)中，其中溶解由式(1)表示的胺化合物的鹵化氫鹽的相是有機相。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其中水相中鹵化物離子的濃度是0.8mol/L以上。