[發明專利]由4?氨基?2,5?二甲氧基嘧啶制備2?氨基?5,8?二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5?c]嘧啶的改善方法有效
| 申請號： | 201380058735.3 | 申請日： | 2013-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN104768954B | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發明（設計）人： | D·C·布蘭德;C·T·哈密爾頓 | 申請（專利權）人： | 美國陶氏益農公司 |
| 主分類號： | C07D487/00 | 分類號： | C07D487/00 |
| 代理公司： | 北京坤瑞律師事務所11494 | 代理人： | 吳培善 |
| 地址： | 美國印*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 二甲 嘧啶 制備 改善 方法 | ||
1.制備式(I)的2-氨基-5,8-二烷氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]-嘧啶的方法，
其中R是C1-C4烷基
所述方法包括以下步驟：在約60℃至約110℃的溫度向極性或非極性的非質子溶劑中的下式的[(2,5-二烷氧基嘧啶-4-基)氨基]硫代羰基氨基甲酸酯連續添加羥胺的水溶液：
其中R如前定義。
2.權利要求1的方法，其中R是CH3。
3.權利要求1的方法，其中所述非質子溶劑是非極性的。
4.權利要求2的方法，其中所述非質子溶劑是非極性的。
5.權利要求1-4任一項的方法，其中所述非質子溶劑是甲苯。
6.權利要求1-4任一項的方法，其中所述步驟的溫度為至少60℃。
7.權利要求1-4任一項的方法，其中所述步驟的溫度為至少80℃。
8.權利要求1、3和4任一項的方法，其中[(2,5-二烷氧基嘧啶-4-基)氨基]硫代羰基氨基甲酸酯如下形成：使下式的4-氨基-2,5-二烷氧基嘧啶
其中R是C1-C4烷基
與下式的C1-C4烷氧基羰基異硫氰酸酯在極性或非極性的非質子溶劑中在約60℃至約110℃的溫度接觸
S＝C＝N-C(O)OR
其中R是C1-C4烷基。
9.制備式(I)的2-氨基-5,8-二烷氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]-嘧啶的方法，
其中R表示C1-C4烷基
所述方法包括：
i)使下式的4-氨基-2,5-二烷氧基嘧啶
其中R是C1-C4烷基
與下式的C1-C4烷氧基羰基異硫氰酸酯在極性或非極性的非質子溶劑中在約60℃至約110℃的溫度接觸
S＝C＝N-C(O)OR
其中R是C1-C4烷基，
得到下式的[(2,5-二烷氧基嘧啶-4-基)氨基]硫代羰基氨基甲酸酯
其中R是C1-C4烷基；和
ii)在約60℃至約110℃的溫度向極性或非極性的非質子溶劑中的[(2,5-二烷氧基嘧啶-4-基)氨基]硫代羰基氨基甲酸酯連續添加羥胺的水溶液，得到2-氨基-5,8-二烷氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶。
10.權利要求9的方法，其中R表示CH3。
11.權利要求9的方法，其中所述非質子溶劑是非極性的。
12.權利要求10的方法，其中所述非質子溶劑是非極性的。
13.權利要求9-12任一項的方法，其中所述非質子溶劑是甲苯。
14.權利要求9-12任一項的方法，其中步驟(i)和(ii)的溫度為至少60℃。
15.權利要求9-12任一項的方法，其中步驟(i)和(ii)的溫度為至少80℃。
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