[發明專利]聚酯的制造裝置及制造方法

有效

• 申請號: 201380056301.X
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN104755529A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 上川將行;松尾俊明;近藤健之;佐世康成;丹藤順志
• 申請（專利權）人: 株式會社日立制作所
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/12
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 王永紅

技術領域

本發明涉及用于制造聚酯的裝置及方法。

背景技術

1,4-丁二醇為可通過與琥珀酸或其衍生物縮聚而制造聚琥珀酸丁二醇酯、通過與對苯二甲酸或其衍生物縮聚而制造聚對苯二甲酸丁二醇酯、通過與己二酸或其衍生物以及對苯二甲酸或其衍生物縮聚而制造聚(己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯)的二醇。

作為合成聚琥珀酸丁二醇酯的方法，已知有例如使琥珀酸或其衍生物和1,4-丁二醇進行酯化反應后，將得到的酯在高真空環境下進行加熱及攪拌，由此進行酯交換反應(縮聚)這樣的方法。在酯化反應工序中，使琥珀酸的羧基或其衍生物的末端基與1,4-丁二醇的羥基在規定的溫度及壓力進行酯化反應，由此生成在末端具有羥基的低聚物。在縮聚反應工序中，在催化劑存在下，通過酯交換反應和作為其副產物的1,4-丁二醇的減壓脫揮來進行高分子化及高粘度化。因此，需要將系統維持為高溫，并且滿足越往后段真空度越提高這樣的減壓條件的工藝。此時，為了蒸餾除去存在于反應物的表層的脫離成分，進行機械的攪拌，充分地增大副產物的蒸發表面積、及從反應液內部至蒸發表面的副產物的移動速度(表面更新速度)。

關于合成聚對苯二甲酸丁二醇酯及聚(己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯)的方法，也同樣地在酯化反應之后進行縮聚。

在縮聚反應工序中，通過在減壓環境下加熱攪拌酯，聚合物分子鏈通過酯交換反應而生長。此時，通過減壓，作為副產物的1,4-丁二醇被脫揮除去，由此使反應進展。然而，存在以下問題：低分子量低聚物伴隨1,4-丁二醇而飛散，附著于排氣系統的配管及冷凝器的內壁等，由此堵塞排氣系統，使縮聚反應器的真空度變差，阻礙酯交換反應的進展。

針對這樣的問題，作為(專利文獻1)，已知有在縮聚反應工序的排氣系統中設置以1,4-丁二醇蒸氣驅動的噴射器及其下游側設置冷凝器，進一步設置連接于冷凝器的熱井罐這樣的方法。

根據(專利文獻1)中記載的方法，可沖走排氣系統的工藝飛散物。然而，1,4-丁二醇的熔點由于為20℃，因此，例如在常溫的減壓環境下容易凝固。因此，若不在適當的溫度條件下，則利用噴射器使其流入的1,4-丁二醇凝固，反而有可能促進排氣系統的堵塞。另外，(專利文獻1)中記載的技術的主要目的在于分離排氣系統中所含的THF等溶劑，工藝飛散物回收至熱井罐的物質未進行再利用，未得到原料收率的改善。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：特許第3812564號公報

發明內容

發明所要解決的課題

本發明是鑒于上述問題而完成的，其目的在于，抑制因在使用1,4-丁二醇作為原料的聚琥珀酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯及聚(己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯)等脂肪族聚酯的制造過程中產生的排氣中的工藝飛散物引起的排氣系統的堵塞，高效地回收工藝飛散物并作為原料進行再利用，由此提高工藝的原料收率。

用于解決課題的手段

本發明人等進行了潛心研究，結果發現，通過在排氣系統中具備設定為規定溫度的濕式冷凝器及熱井，能夠解決上述課題，完成了發明。即，本發明的聚酯的制造裝置的特征在于，具備用于生成1,4-丁二醇的酯的酯化反應器和連接于該酯化反應器的縮聚反應器，在縮聚反應器的排氣系統中具備使用將液溫設為20℃～100℃的含有1,4-丁二醇的制冷劑的濕式冷凝器和連接于該濕式冷凝器的將液溫設為20℃～100℃的熱井。

發明效果

根據本發明的聚酯的制造裝置及方法，能抑制因在聚酯的制造過程中生成的工藝飛散物引起的排氣系統的堵塞，進而，能高效地回收工藝飛散物并作為原料進行再利用，因此，能提高工藝的原料收率。另外，上述以外的課題、構成及效果通過以下的實施方式的說明來明確。

附圖說明

圖1為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。

圖2為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。

圖3為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。

圖4為表示噴淋型濕式冷凝器的圖。

圖5為表示支架型濕式冷凝器的圖。

圖6為表示組合支架型及噴淋型而成的濕式冷凝器的圖。

圖7為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。

圖8為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。

圖9為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。

圖10為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。

圖11為表示本發明涉及的聚酯的制造裝置的一實施方式的圖。