[發明專利]不含溶劑的銀合成及由此制備的銀產物

有效

• 申請號: 201380051315.2
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN104884193B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: B·Y·約翰遜;S·O·奧烏蘇
• 申請（專利權）人: 康寧股份有限公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/18;C22B11/02;B82Y30/00;B22F9/24
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司31100
• 代理人: 郭輝,樂洪詠

1.一種用于制備金屬銀的方法，所述方法包括：

使含銀化合物和有機酸接觸以形成至少基本上不含溶劑的固體狀態的反應混合物,其中有機酸的濃度摩爾等于含銀化合物中陽離子銀物質的濃度，或者相對于含銀化合物中陽離子銀物質的濃度是化學計量過量的；和

將至少基本上不含溶劑的固體狀態的反應混合物加熱到小于有機酸的熔融溫度的溫度，保持足以從含銀化合物的陽離子銀物質產生包括金屬銀的反應產物的時間。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含銀化合物包括硝酸銀、亞硝酸銀、氧化銀、硫酸銀、磷酸銀、鹵化銀或其混合物。

3.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述有機酸包括乳酸、檸檬酸、草酸、抗壞血酸、富馬酸、順丁烯二酸或其混合物。

4.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，接觸步驟在催化劑的存在下進行，且至少基本上不含溶劑的固體狀態的反應混合物包括催化性有效量的催化劑。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，催化劑包括含堿金屬的化合物。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述含堿金屬的化合物的陰離子物質與含銀化合物的陰離子物質相同。

7.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，加熱的溫度為至少約50℃。

8.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，加熱的溫度約為100℃-150℃。

9.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，加熱的時間約為10分鐘-約24小時。

10.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，加熱的時間約為15分鐘-約5小時。

11.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，還包括從反應產物回收金屬銀。

12.如權利要求11所述的方法，其特征在于，所述回收包含：

在溶劑中處理反應產物，其中金屬銀分散于溶劑中且反應產物的剩余部分溶解于溶劑中；和

將金屬銀從溶劑分離而使反應產物的剩余部分溶解于溶劑中。

13.如權利要求11或12所述的方法，其特征在于，還包括在從反應產物回收金屬銀之前冷卻反應產物。

14.如前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，制備的金屬銀的產率分數大于90％。

15.用如權利要求1所述的方法制備的金屬銀產物。

16.如權利要求15所述的金屬銀產物，其特征在于，所述金屬銀產物包括小于20ppm的非銀金屬。

17.如前述權利要求中任一項所述的金屬銀產物，其特征在于，所述金屬銀產物的平均粒度小于或等于約1微米。

18.一種用于制備金屬銀的方法，所述方法包括：

在存在包括含堿金屬的化合物的催化性有效量的催化劑時，使含銀化合物和有機酸接觸以形成至少基本上不含溶劑的固體狀態的反應混合物,其中有機酸的濃度摩爾等于含銀化合物中陽離子銀物質的濃度，或者相對于含銀化合物中陽離子銀物質的濃度是化學計量過量的；

將至少基本上不含溶劑的固體狀態的反應混合物加熱到小于有機酸的熔融溫度的溫度，保持約10分鐘-24小時，以從含銀化合物的陽離子銀物質產生包括金屬銀的反應產物；

冷卻反應產物；

在溶劑中處理反應產物，其中金屬銀分散于溶劑中且冷卻的反應產物的剩余部分溶解于溶劑中；和

將金屬銀從溶劑分離而使反應產物的剩余部分溶解于溶劑中。

19.如權利要求18所述的方法，其特征在于，所述含銀化合物是硝酸銀，有機酸是抗壞血酸，且含堿金屬的化合物是硝酸鈉。

20.用如權利要求18或19所述的方法制備的金屬銀產物，其包括小于20ppm的非銀金屬，且平均粒度小于或等于約1微米。