[發明專利]多組分洗脫液產生系統和方法

有效

• 申請號: 201380047144.6
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN104620103A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 劉延;P·詹迪克;C·A·波爾
• 申請（專利權）人: 戴安公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/34;B01D15/36
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 沙永生;張靜

背景

離子色譜法(IC)是一種廣泛用于測定各種樣品基質中的陰離子以及陽離子分析物的分析技術。用于IC的典型分離柱具有在從約2至4毫米范圍內的內徑，并且在從0.2至3mL/min范圍內的流速下運行。在為了改進IC的性能而進行的努力中，已經進行了研究來開發具有更小直徑的分離柱。當內徑為約1毫米或更小時，此類更小的柱典型地被稱為毛細管分離柱。

已經發現使用毛細管分離柱可改善分離效率和/或減少分析時間。除了改進的分離性能之外，毛細管IC還提供了眾多其他優點，諸如小的樣品體積需要量(例如1微升或更少)以及更低的洗脫液用量。毛細管離子色譜系統典型地在從1至20微升/分范圍內的流速下運行，并且因此所消耗的洗脫液的量非常小。相對低的洗脫液用量使得長期連續運行在經濟上是合理的。例如，使用典型的毛細管流速時，一整年的總洗脫液用量可能僅為約5升。連續運行的一直“開啟”的系統減少了與系統啟動和關閉相關聯的問題的數目以及時間。此外，低流速改進了系統與質譜儀的兼容性。低體積毛細管柱的另一個優點是，所需的固定相樹脂的量相對低。進而，這降低了成本或者使得在該柱中使用更昂貴并且特殊的材料在經濟上是可行的。

在毛細管IC中，可以用等度或濃度梯度型洗脫液輸送模式將洗脫液泵送到毛細管柱。在離子色譜法中，洗脫液典型地是一種含有酸、或堿、或鹽類的水溶液。該洗脫液還可以含有一些有機溶劑?？梢曰诜治鑫铩⒒|、以及毛細管柱的化學性質來選擇洗脫液輸送模式的化學組成。在等度模式中，洗脫液的組成在樣品分析的持續期間是恒定的。相比之下，濃度梯度模式提供了在樣品分析期間隨著時間而變化的洗脫液組成。例如，該洗脫液組成可以具有一種或多種組分，諸如像酸、堿、或鹽，其中組分濃度隨著時間而變化。

在使用2到4毫米(內徑)的分離柱的常規規模IC中，具有兩種或更多種組分的濃度梯度型洗脫液的輸送典型地是用配備有低壓比例閥的高壓泵進行的。這種泵典型地可以是能夠使高達四種不同的洗脫液組分成比例，這些洗脫液組分各自可以隨著時間而獨立地變化。該常規規模的濃度梯度泵可具有與泵壓頭和比例閥相關聯的約1mL的延遲體積。此延遲體積與毛細管規模的IC分離不兼容，這是因為如果分離流速為約10微升/分鐘，則該延遲體積對應于約100分鐘的延遲時間。改變洗脫液組成的延遲時間可能差不多相同于或超過典型的毛細管IC分析的測定時間。顯然地，延遲時間必須實質上小于測定時間，以便實現有效的濃度梯度型洗脫液輸送。正因如此，諸位申請人認為，存在對具有比用常規規模的濃度梯度泵所觀測到的那些更低的死體積的濃度梯度型洗脫液輸送系統的需要。諸位申請人還認為，具有相對低的死體積的濃度梯度型洗脫液輸送系統將會增強毛細管色譜法的分離能力，諸如像在碳水化合物類以及氨基酸類的分析中，其中典型地需要在不同濃度下的水性多組分洗脫液。

發明概述

描述了第一系統，該第一系統產生用于色譜分離的濃度梯度型洗脫液流。該第一系統包括泵、電解洗脫液產生裝置、以及電子線路。該泵被配置為泵送液體。該電解洗脫液產生裝置被配置為產生至少兩種不同的發生劑，其中第一發生劑濃度和第二發生劑濃度均是隨時間可控的。該電解洗脫液產生裝置包括第一以及第二洗脫液產生器。該第一洗脫液產生器可以被配置為接收來自該泵的液體；將第一發生劑以及第一氣體副產物加入該液體中；并且輸出包括該第一發生劑以及該第一氣體副產物的液體。該第二洗脫液產生器可以被配置為接收來自該第一洗脫液產生器的液體；將第二發生劑以及第二氣體副產物加入該液體中；并且輸出包括該第一發生劑、該第二發生劑、該第一氣體副產物、以及該第二氣體副產物的液體。該電子線路可以被配置為將第一控制信號施加到該第一洗脫液產生器上以產生該第一發生劑濃度，并且將第二控制信號施加到該第二洗脫液產生器上以產生該第二發生劑濃度，其中可以隨著時間增大或減小該第一或第二控制信號中的至少一個來產生該濃度梯度型洗脫液流。

上述第一系統還可以包括催化消除裝置，該催化消除裝置包含催化劑以及被配置為接收來自該第二洗脫液產生器的液體的入口。該催化劑使得該第一氣體副產物與該第二氣體副產物發生反應并且形成水。該催化消除還可以被配置為分解過氧化氫副產物。