[發明專利]通過絕熱硝化制備硝基苯的方法

有效

• 申請號: 201380039930.1
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN104487414A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: T.克瑙夫;M.梅科
• 申請（專利權）人: 拜耳材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 周鐵;石克虎

1.通過苯的硝化制備硝基苯的連續方法，其中

a)?含苯流(a.1)在反應器中與硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的混合物在絕熱條件下反應，所述含苯流(a.1)包含基于(a.1)的總質量計至少90質量%的苯，其中基于硝酸(a.3)計，以化學計量過量使用苯，并從硝化開始起在時間t內提高每小時送回反應器的含苯流(a.1)的量M'，直至達到預定的M'的額定值，

b)?將步驟a)中獲得的工藝產物分離成包含硫酸的水相(b.1)和包含硝基苯的有機相(b.2)，

c)?步驟b)中獲得的水相(b.1)通過蒸發水濃縮成具有比(b.1)高的硫酸濃度的水相(c.1)，并由此使相(c.1)?部分至全部地返回步驟a)中并用作(a.2)的組分，

d)?將步驟b)中獲得的有機相(b.2)后處理成純硝基苯(d.1)，由此得到含苯流(d.2)，將其部分至全部地返回步驟a)中并用作(a.1)的組分，其中在時間t期間也已經進行(d.2)的再循環，

其特征在于，

至少在時間t期間，僅將具有基于(a.1)總質量計小于1.5質量%的脂族有機化合物含量的含苯流(a.1)返回反應器中。

2.通過苯的硝化制備硝基苯的連續方法，其中

a)?含苯流(a.1)在反應器中與硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的混合物在絕熱條件下反應，所述含苯流(a.1)包含基于(a.1)的總質量計至少90質量%的苯，其中基于硝酸(a.3)計，以化學計量過量使用苯，并從硝化開始起在時間t內提高每小時送回反應器的含苯流(a.1)的量M'，直至達到預定的M'的額定值，

b)?將步驟a)中獲得的工藝產物分離成包含硫酸的水相(b.1)和包含硝基苯的有機相(b.2)，

c)?步驟b)中獲得的水相(b.1)通過蒸發水濃縮成具有比(b.1)高的硫酸濃度的水相(c.1)，并由此使相(c.1)?部分至全部地返回步驟a)中并用作(a.2)的組分，

d)?將步驟b)中獲得的有機相(b.2)后處理成純硝基苯(d.1)，由此得到含苯流(d.2)，

其特征在于，

至少在時間t期間，僅將具有基于(a.1)總質量計小于1.5質量%的脂族有機化合物含量的含苯流(a.1)返回反應器中，并且

在時間t過去之后才將步驟d)中得到的含苯流(d.2)部分至全部地返回到步驟a)中并用作(a.1)的組分。

3.根據權利要求1或2的方法，其中所述脂族有機化合物選自：環己烷、庚烷、甲基環己烷、雙環庚烷、二甲基環戊烷的異構體、乙基環戊烷、戊烷、環戊烷和2-甲基己烷。

4.根據權利要求1或3的方法，其中始終將至少25質量%的流(d.2)返回到步驟a)中。

5.根據權利要求1-4之一的方法，其中在步驟a)中以理論值的2.0%至20%的過量使用苯。

6.根據權利要求1-5之一的方法，其中所述含苯流(d.2)?包含基于(d.2)的總質量計40.0質量%-99.9質量%的苯。