[發(fā)明專利]通過(guò)絕熱硝化制備硝基苯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201380039910.4
• 申請(qǐng)日: 2013-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN104487413B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: T.克瑙夫;A.拉科斯;W.多門;A.邁拉塔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科思創(chuàng)德國(guó)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/08
• 分類號(hào): C07C201/08
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 周鐵,林森

1.通過(guò)硝化裝置中的苯的硝化制備硝基苯的連續(xù)運(yùn)行的絕熱方法，其中：

a)?含苯流(a.1)在反應(yīng)器中與硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的混合物在絕熱條件下反應(yīng)，所述含苯流(a.1)包含基于(a.1)的總質(zhì)量計(jì)至少90質(zhì)量%的苯，其中基于硝酸(a.3)計(jì)，以化學(xué)計(jì)量過(guò)量使用苯，

b)?步驟a)中獲得的工藝產(chǎn)物在相分離裝置中分離成包含硫酸的水相(b.1)和包含硝基苯的有機(jī)相(b.2)，

c)?步驟b)中獲得的水相(b.1)通過(guò)蒸發(fā)水濃縮成具有比(b.1)高的硫酸濃度的水相(c.1)，并由此使相(c.1)?部分至全部地返回步驟a)中并用作(a.2)的組分，

d)將步驟b)中得到的有機(jī)相(b.2)后處理成純-硝基苯(d.1)，由此得到含苯流(d.2)，其部分至完全地用作步驟a)的硝化裝置中的?(a.1)的組分，

其特征在于，

在至少一處有針對(duì)性地從所述過(guò)程中如此排放脂族有機(jī)化合物，使得僅將具有基于(a.1)的總質(zhì)量計(jì)小于1.5質(zhì)量%的脂族有機(jī)化合物含量的含苯流(a.1)送回反應(yīng)器中。

2.通過(guò)在各自具有至少一個(gè)反應(yīng)器(1,?1*)的兩個(gè)串聯(lián)的硝化裝置(100,?200)中硝化苯制備硝基苯的絕熱方法，其中

a)在第一連續(xù)運(yùn)行的硝化裝置(100)的反應(yīng)器(1)中，只有具有基于(a.1.1)的總質(zhì)量計(jì)小于1.5質(zhì)量%的脂族有機(jī)化合物含量的苯(a.1.1)與硫酸(a.2.1)和硝酸(a.3.1)的混合物在絕熱條件下反應(yīng)，其中基于硝酸(a.3.1)計(jì)以化學(xué)計(jì)量過(guò)量使用苯，

b)步驟a)中得到的工藝產(chǎn)物在相分離裝置(2)中分離成包含硫酸的水相(b.1.1)和包含硝基苯的有機(jī)相(b.2.1)，

c)步驟b)中得到的水相(b.1.1)通過(guò)蒸發(fā)水濃縮成具有比(b.1.1)高的硫酸濃度的水相(c.1.1)，并且在此將相(c.1.1)部分至全部地返回步驟a)中并用作(a.2.1)的組分，

d)步驟b)中得到的有機(jī)相(b.2.1)后處理成純-硝基苯(d.1.1)，由此得到含苯流(d.2.1)，

和其中含苯流(d.2.1)在第二連續(xù)或不連續(xù)運(yùn)行的硝化裝置(200)中在反應(yīng)器(1*)中與硫酸(a.2.2)和硝酸(a.3.2)的混合物在絕熱條件下反應(yīng)得到硝基苯，其中基于硝酸(a.3.2)計(jì)，以理論值的優(yōu)選2.0%-20%，特別優(yōu)選5.0%-10%的化學(xué)計(jì)量過(guò)量使用苯，并且由此隨后將如此形成的硝基苯后處理成純-硝基苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中所述脂族有機(jī)化合物選自：環(huán)己烷、庚烷、甲基環(huán)己烷、雙環(huán)庚烷、二甲基環(huán)戊烷的異構(gòu)體、乙基環(huán)戊烷、戊烷、環(huán)戊烷和2-甲基己烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一的方法，其中將在步驟b)中使用的相分離裝置的氣相中相對(duì)于大氣壓測(cè)量的壓力調(diào)節(jié)為20?mbar-200?mbar的值，并且其中將在步驟b)中使用的相分離裝置中的溫度調(diào)節(jié)至100℃-140℃的值，并且其中脂族有機(jī)化合物與步驟b)中使用的相分離裝置中的氣相一起排放。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中為促進(jìn)脂族有機(jī)化合物的排放，將惰性氣體供入到所述相分離裝置中，脂族有機(jī)化合物與所述惰性氣體一起經(jīng)由與所述相分離裝置的氣體空間相連的廢氣管排放出去。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5之一的方法，其中在所述絕熱反應(yīng)中在反應(yīng)器(1*)中得到的工藝產(chǎn)物在相分離裝置(2*)中分離成包含硫酸的水相(b.1.2)和包含硝基苯的有機(jī)相(b.2.2)，且由此使有機(jī)相(b.2.2)?=?(15*)在蒸餾塔(7*)中除去脂族有機(jī)化合物和過(guò)量苯，并接著與第一硝化裝置(100)的有機(jī)相(b.2.1)?=?(15)混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1和3-6之一的方法，其中對(duì)排放的脂族有機(jī)化合物部分至全部地進(jìn)行蒸餾后處理，以回收與所述脂族有機(jī)化合物一起排放的苯。

8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所回收的苯部分至全部地用作流(a.1)或(a.1.1)的組分。