[發(fā)明專利]用于顆粒固體表面改性方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201380011110.1
• 申請(qǐng)日: 2013-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104136553A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 托爾斯滕·戈特沙爾克-高迪希;卡爾-海因茨·埃爾克;赫爾穆特·馬吉諾特
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 瓦克化學(xué)股份公司
• 主分類號(hào): C09C3/12
• 分類號(hào): C09C3/12;C09C1/30
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 余剛;張英

1.一種用于生產(chǎn)大表面積的表面改性顆粒細(xì)分固體F的方法，所述方法包括：

方法步驟(A)，將部分量的未改性細(xì)分固體F1與有機(jī)硅化合物混合以生產(chǎn)包含有機(jī)硅化合物的廢氣，

方法步驟(B)，將未改性細(xì)分固體F1的混合物與有機(jī)硅化合物反應(yīng)以生產(chǎn)具有或者不具有包含有機(jī)硅化合物的廢氣的表面改性細(xì)分固體F，

方法步驟(C)，清除所述表面改性細(xì)分固體F中作為廢氣獲得的吸附的副產(chǎn)物和未轉(zhuǎn)化的有機(jī)硅化合物，

方法步驟(D)，將另一部分量的未改性細(xì)分固體F1計(jì)量加入方法步驟(A)、(C)和如果可適用的話(B)中獲得的所述廢氣中，以混合所述固體F1和所述廢氣中的有機(jī)硅化合物，

以及方法步驟(E)，將在方法步驟(D)中獲得所述混合物在方法步驟(A)中進(jìn)料至所述部分量的未改性細(xì)分固體F1和有機(jī)硅化合物中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1要求的所述方法，其中，所述有機(jī)硅化合物是具有通式(I)的有機(jī)硅烷

X_1+x’-SiR⁴_2-x’-(CH₂)_v-Y???????(I)，

其中

X表示鹵素、氮、OR³或者OCOR³，

R³表示C-O鍵合的C_1-C₁₅烴基或乙酰基，

R⁴表示氫原子或者可選地NC-、OCN-、2R²N-、HOOC-、R²OOC-、鹵素、丙烯酰基、環(huán)氧基、HS-、HO-或2R²NOC取代的Si-C鍵合的C₁-C₂₀烴基或C₁-C₁₅烴基氧基，優(yōu)選，在其中每一種中一個(gè)或多個(gè)互不相鄰的亞甲基單元可被-O-、-CO-、-COO-、-OCO-或-OCOO-、-S-或-NR²-基團(tuán)取代以及其中一個(gè)或者多個(gè)互不相鄰的次甲基單元可以被-N＝或者-P＝基團(tuán)取代，

Y表示氫、不飽和的或者單不飽和的或多不飽和的C₁-C₂₀烴基、-OC(O)C(R)＝CH₂、-乙烯基、-羥基、-鹵素、膦酸基、-NCO、-NH-C(O)-OR¹、-縮水甘油氧基、-SH、酸酐，如琥珀酸酐，

R、R¹各自表示C₁-C₁₅烴基，

v表示從0至10的整數(shù)值，以及

x’表示1或者2。

3.根據(jù)以上任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中，所述有機(jī)硅化合物是通式(IIa)的A單元和通式(IIb-d)的B單元構(gòu)成的有機(jī)硅氧烷

(R⁵₃SiO_1/2)??????(IIa)，

(R⁵₂SiO_2/2)??????(IIb)，

(R⁵SiO_3/2)??????(IIc)，

(SiO_4/2)????????(IId)，

其中所述有機(jī)硅氧烷可以包含連接至硅原子的1個(gè)或2個(gè)-X基團(tuán)，其中X如上所定義，以及所述有機(jī)硅氧烷可以包含數(shù)量C的≡SiX或者＝SiX₂基團(tuán)，以及A、B和C符合以下條件：

1≤B≤5000，條件是B≥A+C，其中A+B＝0經(jīng)歷以下條件10≤B≤100，同時(shí)A和C的比率可自由選擇，以及

R⁵表示可選地單不飽和的或多不飽和的、單價(jià)的、可選地鹵化的Si-C鍵合的1至18個(gè)碳原子的烴基。

4.根據(jù)以上任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中方法步驟(B)是在含有少于按體積計(jì)2.5％氧的氣氛中進(jìn)行。

5.以連續(xù)操作進(jìn)行的根據(jù)以上任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法。

6.根據(jù)以上任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中所述有機(jī)硅烷化合物是在方法步驟(A)中混合作為細(xì)分氣溶膠。