[實用新型]一種高純度電子級磷酸的生產裝置

有效

• 申請號: 201320881899.3
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN203781848U
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 林軍;吳小海;蘇杰文
• 申請（專利權）人: 廣西明利化工有限公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

技術領域

本實用新型屬于化工設備技術領域，尤其是涉及一種高純度電子級磷酸的生產裝置。

背景技術

電子級磷酸屬于高純磷酸，廣泛用于大規模集成電路、薄膜液晶顯示器(TFT-LCD)等微電子工業，主要用于芯片的清洗和蝕刻，其純度和潔凈度對電子元器件的成品率、導電性能及可靠性有很大影響，純度較低的主要用于液晶面板部件的清洗，純度較高的主要用于電子晶片生產過程的清洗和蝕刻，由于不溶性固體顆粒或者金屬離子都可能在微細電路之間導通電流，使之短路，所以電子級磷酸對不溶性固體顆粒和絕大多數金屬離子含量都有苛刻的要求。

由于電子級磷酸中要求金屬離子雜質含量極少，分離難度較大，通常以食品級磷酸或初步提純過的工業級磷酸為原料來制備電子級磷酸。目前國內大多數生產電子級磷酸廠家采用的裝置是將工業黃磷提純制成高純黃磷，利用精制的高純黃磷在干凈、干燥的空氣中燃燒生成氣態五氧化二磷，再將五氧化二磷溶于超純水中，制取電子級磷酸。該法提純黃磷使磷的損失較大，成本增高；同時反應需要在高溫下進行，能耗高，污染大，由于黃磷具有自燃性，該裝置對設備材質、生產控制和造作人員要求較高，生產控制較難。

磷酸的凈化方法一般有：溶劑萃取法、離子交換法、電滲析法、結晶法等。與其它幾種方法相比，結晶法有著能耗低、設備簡單、操作成本小、污染小的優點，同時產品純度高，色度好，一直被作為電子級磷酸制備的重點研究方法。

專利號為201120108876.X公開了一種生產電子級磷酸的裝置，包括磷酸沉降槽、結晶器A、結晶器B和產品槽；磷酸沉降槽通過管道A連接至結晶器A，結晶器A下方連接有過濾器A，過濾器A出料口連接配酸槽A，配酸槽A通過管道連接至結晶器B，結晶器B下方連接有過濾器B，過濾器B出料口連接配酸槽B，配酸槽B通過管道B連接至產品槽。該裝置生產流程繁瑣，所用的設備較多，占地面積大，產品收率較低。

發明內容

本實用新型為了克服現有技術的不足，提供了一種設備簡單，易操作，占地面積小，產品回收率高，能工業化生產的電子級磷酸的生產裝置。

本實用新型的技術方案如下：

一種高純度電子級磷酸的生產裝置，包括攪拌結晶器、真空泵、出酸泵、調酸罐和循環泵；所述的攪拌結晶器、出酸泵、調酸罐和循環泵通過管道依次循環連接；所述的真空泵通過管道與攪拌結晶器的下段的上方連接；所有的管道上設有閥門。

以上所述的攪拌結晶器包括蓋板、結晶室、攪拌器、洗晶裝置和抽濾室；所述的攪拌結晶器分為上部和下部，上下部之間是由兩層濾板隔開，濾板上設有濾孔，兩層濾板之間設有濾布；所述的上部為結晶室，下部為抽濾室；所述的結晶室和抽濾室外部分別設有獨立的夾套Ⅰ和夾套Ⅱ；所述的攪拌器安裝于結晶室內中間，并在蓋板上固定；所述的洗晶裝置安裝在結晶室上方。

以上所述的洗晶裝置由環形噴淋管組成，噴淋管的外周邊均勻分布噴淋孔；所述的的洗晶裝置設有洗晶水進口。

以上所述的夾套Ⅰ內通入熱水或冰鹽水；所述的夾套Ⅱ內通入熱水。

以上所述的結晶室上方設有進酸口、進氣口、出氣口；所述的結晶室下方的濾板上方設有排污口；所述的夾套Ⅰ的下方設有進水口A，進水口A對面上方設有出水口A。

以上所述的進氣口與空氣過濾器連接。

以上所述的抽濾室的下方設有出酸口，出酸口與出酸泵的進口通過管道連接，出酸泵的出口上有分支管道與磷酸生產線連接，所有的管道上均設有閥門；所述的夾套Ⅱ下方設有進水口B，進水口B對面上方設有出水口B。

以上所述的調酸罐上方設有進料口和循環酸進口，下方設有循環酸出口，頂部設有排氣口；所述的進料口與出酸泵的出口連接，其中間設有分支管道與磷酸生產設備連接，所述的循環酸進口和循環酸出口分別通過管道與循環泵的出口和進口連接，所述的循環泵的出口上有分支管道與洗晶裝置連接，管道上均設有閥門。

本實用新型的工作原理是：

原料酸進入攪拌結晶器內，先向夾套Ⅰ通入冰鹽水，在攪拌器的作用下攪拌結晶，使磷酸結成砂粒狀晶體，然后洗滌裝置噴淋超純水或者稀酸對晶體表面及結晶室內壁殘余液相的噴淋洗滌并排除；在大部分液體被排除后，打開真空泵進行抽真空過濾，使晶、液兩相的分離更加徹底、快速，再向夾套Ⅰ和夾套Ⅱ內通入熱水，在攪拌器的作用下進行攪拌熔晶，最后經過出酸泵可將部分液體或磷酸輸送至磷酸生產線進行生產，還可以經過連接著出酸泵出口的另一管道進入到調酸罐中，并在循環泵的作用下可對磷酸進行酸溫和濃度的循環調節，經檢測合格的產品即為電子級磷酸，也可以在調酸罐中調制適合濃度的磷酸輸送至洗晶裝置中用作洗晶液或進行二次結晶。