[實用新型]通用型進樣器、氣相色譜儀和聯用譜儀

有效

• 申請號: 201320880833.2
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN203772879U
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 張清軍;李元景;陳志強;馬秋峰;趙自然;劉以農;劉耀紅;王鈞效;鄒湘;王燕春;常建平;談林霞
• 申請（專利權）人: 同方威視技術股份有限公司
• 主分類號: G01N35/10
• 分類號: G01N35/10;G01N30/24;G01N30/88
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 江鵬飛;汪揚

技術領域

本實用新型屬于分析檢測領域，涉及一種氣相色譜或氣相色譜-離子遷移譜聯用譜儀進樣裝置，尤其涉及一種用于毛細柱的分流/不分流程序升溫進樣器。

背景技術

采用氣相色譜（GC）、GC與離子遷移譜（IMS）/質譜（MS）聯用譜儀對樣品進行分析過程中，樣品首先要通過進樣器。進樣器用于在第一位置將感興趣的樣品成分氣化并與載氣混合后快速、準確、定量地加到GC柱頭上。自Perkin?Elmer生產第一支毛細管柱以來，由于其柱效高，分離性能好的優勢，今天已經有超過90%?GC分析都是由毛細管柱實現的（“Basic?Gas?Chromatography”,?Second?Edition,?by?Harold?M.?McNair?and?James?M.?Miller.?Copyright???2009?John?Wiley?&?Sons,?Inc.）。由于毛細管柱本身積容量小的特性，使得分流/不分流進樣器成為GC、GC-IMS或GC-MS最通用的進樣器。

目前已有成熟的分流/不分流進樣器。然而由于不同樣品組分的實際分流比不同，在一定的設定分離比下，這就會造成進入色譜柱（毛細管柱）的組成不同于原來的樣品組成，帶來分流歧視（對于寬沸程的樣品的分流歧視尤為嚴重），從而影響分析準確度，導致定量及重復性較差。

造成分流歧視主要有三個方面：

一是氣化室的加熱溫度分部不均勻，在某些情況下氣化室中心和兩端的溫差很大，這樣造成樣品不均勻氣化或沸點不同的組分氣化后到達低于氣化點的位置時產生凝結。

二是載氣未經預熱，載氣進入氣化室會有一個溫度梯度的變化，這樣會造成樣品不同組分氣化速度不同。從氣化室氣化到進入色譜柱的時間很短(以秒計)。這樣，由于分流流量最遠大于柱內流量，因此氣化不太完全的組分就可能比完全氣化的組分多分流掉一些樣品。

三是不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同，而擴散速度與溫度是成正比的，所以盡量使樣品快速氣化是消除分流歧視的重要措施。因此進樣器溫度必須嚴格控制為比柱箱溫度略高，這樣，一方面提高了進樣器的制作成本，一方面也不利于對熱不穩定物質的分析。

專利CN1352390A公開了一種進樣器，解決了載氣的預熱問題，該進樣器在分流導出通道與氣化室之間設有載氣預熱室，載氣入口與載氣預熱室下部相通，載氣預熱室的上部與氣化室連通。載氣從入口進入載氣預熱室預熱后向上運動，然后從頂端進入氣化室與樣品接觸使之瞬間氣化。這種進樣口雖然解決了載氣預熱問題和分流歧視的問題，然而，由于其預熱室與氣化室相連通，這相當于增加了氣化室的體積，即增加了柱前死體積。這樣，氣化后的樣品混合氣會反擴散到預熱室，將會導致保留時間增加以及峰展寬。

為了克服專利CN1352390A中存在的一些問題，專利CN203216933U公開了一種針對難揮發性物質的進樣器，包括外殼和所述外殼內部的擴散管，外殼端蓋上設有與擴散管相連通的載體通道，載氣通道延伸至擴散管內部并距擴散管底部一定距離，這樣設計的好處在于，由于樣品放置在擴散管的底部，樣品在揮發時其表面的揮發濃度最高，將載氣通道延伸至樣品表面上方，這樣載氣可以把樣品表面的揮發氣全部帶走。為了使進樣器上下部均勻加熱，在該進樣器的外殼四周均勻布置了從外殼底部延伸至端蓋的電熱棒，實現了對進樣器上下部均勻加熱。該專利減小了樣品的不均勻氣化問題，然而該進樣器僅有不分流模式。由于不分流進樣模式操作條件較為復雜，對操作技術要求高，在實際工作中應用遠沒有分流進樣普遍，只是在分流進樣不能滿足分析要求（主要是靈敏度要求）時才考慮不分流進樣。

此外，在檢測任務繁多時需要連續進樣，且相鄰兩次樣品的沸程有明顯差異情況下，需要對進樣器的溫度重新設定，盡管不同類型的分流/不分流進樣器種類較多，而快速降溫的通用進樣器并不多。為了實現快速測試，因此需要在通用進樣器增加快速降溫設計及溫控設計。

實用新型內容

為了解決上述現有技術中存在的問題，本實用新型的目的是提供一種結構簡單、快速連續進樣，對寬沸程樣品檢測效果好的通用型進樣器。發明人意識到，氣化室均勻的溫度、載氣的預熱以及樣品的充分混合可以消除分流歧視。