[實用新型]超純砷烷的分析裝置

有效

• 申請號: 201320731174.6
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN203616296U
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 李英輝;朱顏;王陸平;馬瀟;許從應;王仕華;王智
• 申請（專利權）人: 蘇州丹百利電子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 王玉國;陳忠輝

技術領域

本實用新型涉及一種超純砷烷的分析裝置。

背景技術

砷烷用于半導體工業中外延硅的“N”型摻雜、硅中“N”型擴散、離子注入、生長砷化鎵（GaAs）、磷砷化鎵（GaAsP）以及與Ⅲ/V族元素形成的化合物半導體。另外，砷烷還用作標準氣、校正氣及標準混合氣。因此，積極進行超純砷烷氣體的開發研究對促進電子工業及其它有關技術的發展有著十分重要的意義。與此同時，對超純砷烷檢測技術的發展也帶來了更高的要求。

直流放電氦離子化檢測器（DID）是非選擇性、通用性很強的檢測器，除了載氣He以外，對任何氣體都有十分靈敏的響應，最低檢測限可至10^-9（ppb級）是目前應用在超純電子氣體檢測領域中應用的最為廣泛的檢測器。

在超純砷烷痕量分析中，難點主要體現在安全性上。因為砷烷的劇毒性質，所以在分析方法的設定上除了考慮分析的準確性外還要考慮安全性。

目前，在國內的文獻中尚未有公開關于砷烷分析方法的報道，在GB/T?26250-2010國標中采用的方法是都為雙檢測器（TCD+FID、PDD）、雙氣路的分析方案。上述方法的缺點是：1）雙檢測器、雙氣路，易造成分析方案復雜、死體積大、分析周期長的不利因素，已不適合高純電子氣體的痕量分析和現代色譜發展的趨勢。2）氫火焰離子化檢測器（FID）在分析CO、CO₂時需要先轉換為甲烷才能檢測，因為存在轉化率、轉化機理的問題，從而帶來二次誤差。3）氣路復雜不能實現一次進樣全分析，延長分析周期、降低分析效率。4）在分析中均采用正壓或常壓進樣、動態分析方式，其缺點是必須伴隨正壓置換和吹掃才能定量準確，而隨之帶來的問題是泄漏和尾氣處理，從安全的角度看是不合理的。

實用新型內容

本實用新型的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種超純砷烷的分析裝置。

本實用新型的目的通過以下技術方案來實現：

超純砷烷的分析裝置，特點是：包括四通進樣閥、預分離柱、第一分析柱、第二分析柱、十通閥、六通閥和四通閥，四通進樣閥的端口分別與超純砷烷樣品氣管路、氦氣管路、氮氣管路以及十通閥的其中一端口相連，十通閥的其中一端口與分子泵機組相連，其相連的管路上安裝有壓力傳感器和隔膜閥，十通閥的其中兩端口分別與定量管的進口和出口相連，十通閥的其中兩端口分別與預分離柱的進口和出口相連，十通閥的其中兩端口分別與載氣管路相連，十通閥的其中一端口與放空管路相連，十通閥的其中一端口與六通閥的其中一端口相連，六通閥的其中兩端口分別與載氣管路相連，六通閥的其中一端口與放空管路相連，六通閥的其中一端口與第一分析柱相連，第一分析柱與四通閥的其中一端口相連，六通閥的其中一端口與第二分析柱相連，第二分析柱與四通閥的其中一端口相連，四通閥的其中一端口與檢測器相連，四通閥的其中一端口與放空管路相連。

進一步地，上述的超純砷烷的分析裝置，所述檢測器為直流放電氦離子化檢測器。

更進一步地，上述的超純砷烷的分析裝置，所述預分離柱為長0.5～1.0m、內徑1/8″、內裝80～100目的CST填充柱。

更進一步地，上述的超純砷烷的分析裝置，所述第一分析柱為長1～3m、內徑1/8″、內裝80～100目的5A分子篩填充柱，第二分析柱為長1～3m、內徑1/8″、內裝80～100目的Haysep?Q填充柱。

本實用新型技術方案實質性特點和進步主要體現在：

本實用新型通過防腐防吸附處理的高氣密性管路系統、負壓進樣系統、以及三閥三柱切割反吹氣路系統使超純砷烷中的痕量雜質得以分離，并用直流放電氦離子化檢測器（DID）分析雜質氣體；安全、穩定，能在很短的時間內給出平衡的（穩定狀態）分析值、定量準確、檢測限低及分析周期短。

附圖說明

下面結合附圖對本實用新型技術方案作進一步說明：

圖1：本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式

本實用新型采用負壓取樣系統及相應的氣路分離系統保證在安全的基礎上將所有待測組分分離，并能在很短的時間內給出平衡的（穩定狀態）分析值以及定量準確、檢測限低和分析周期短等特點。