[實用新型]一種樣品前處理用灰化裝置

有效

• 申請號: 201320708864.X
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN203551369U
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 王榮鎖;劉衛東;丁洪深;馮國通;孫昭;王俊卿
• 申請（專利權）人: 山東省核與輻射安全監測中心;青島邁可威微波應用技術有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

技術領域

本實用新型屬于樣品檢驗前處理技術領域，具體涉及一種樣品前處理用灰化裝置。

背景技術

灰分主要是由一些不能燃燒的礦物性雜質組成，含有鈣、鎂、鐵、硅，以及微量甚至痕量的砷、鋇、鈹、鉛、汞、鋅等，同時還含有放射性元素。由于灰分中具有的眾多的有害元素，因而灰分分析是現在食品、糧食谷物類的常規檢測項目。

灰化處理作為獲取灰分的一種干法消解技術，廣泛的應用于檢測領域的樣品前處理工藝?，F在的處理方法為，首先將待檢測樣品放置在電熱板上干燥、碳化，之后送入馬弗爐中灰化。待檢測樣品一般在干燥階段會出現大量的水汽，在碳化段會出現大量的有機氣體。為了檢測的準確，避免待檢測樣品中檢測元素的流失，在碳化階段需要待檢測樣品受熱均勻、防止明火，需要經常對樣品翻動和攪動；因而目前干燥和炭化階段屬于開放性操作，盡量避免檢測樣品中檢測元素受溫度和氣流影響而散失，所以只能緩慢的進行，通常一個處理周期為十幾個甚至幾十個小時，需要較大的工作量，并且效率較低。但是在碳化階段還是會有部分細灰粒被氣流帶走，導致檢測結果不準確；尤其是有些檢測樣品在碳化過程中會出現大量的高分子物質（如焦油），分布在炭化產生的氣體中，而炭化氣體因味道難聞，且污染環境，多采用通風櫥排風的方式予以處理；而這個處理過程中大分子物質會帶走部分待測元素，給測試結果帶來了不準確性。目前，灰化階段是在馬弗爐中完成的，通常馬弗爐為開放設計，灰化中輔助燃燒氣體（氧氣或者空氣）控制困難，容易出現明火而影響測試結果。

此外，由于待檢測樣品種類繁多，從食品到水果，從奶制品到肉禽產品，不同樣品因其所含物質不同，例如魚類蛋白質較多，肉類脂肪較多，谷物類糖分較多，其處理的工藝，包括溫度和時間不近相同，目前需要人工做大量的記錄整理工作。

此外，在對待檢測樣品中的放射性元素檢測時，由于放射性元素在待測樣品中的含量極低，為了獲得常規10g的待測灰分，待處理鮮品的質量往往是公斤級別的，比如水果罐頭類產品的灰化處理，需要3.7kg鮮品樣品才能實現，具有較大的灰鮮比要求。同時，由于放射性元素的升華溫度點，為杜絕物質升華的影響，對工藝有嚴格的溫度要求，通常檢測放射性元素的樣品灰化的上限溫度是不超過400℃，甚至某些低升華溫度點的元素檢測時，處理溫度為200~300℃。所以對于放射性元素檢測時的樣品前處理工作量巨大，處理的鮮品質量大，要求溫度低，處理的周期長。?

實用新型內容

本實用新型針對現有技術中存在的待檢測樣品在碳化階段，通風帶走部分檢測元素的問題，提供一種樣品前處理用灰化裝置，通過設置灰化器皿，并在出氣管路上設置冷凝回流結構，使得絕大多數高分子揮發物冷凝，并重新進入灰化器皿，進行二次炭化，有效的避免了待測物質的散失，提高了測試的準確性。

為達到上述技術目的，本實用新型采用以下技術方案實現：

一種樣品前處理用灰化裝置，包括灰化器皿，在所述灰化器皿上設置有進氣口和出氣口，所述進氣口連接進氣管路，所述出氣口連接出氣管路，在所述出氣管路上設置有冷凝回流結構；所述灰化器皿包括灰化器皿主體和灰化器皿蓋，所述灰化器皿主體與灰化器皿蓋可拆卸密閉連接。

進一步的，所述進氣口和出氣口設置在所述灰化器皿蓋上。

為了方便冷凝液的回流和收集，所述冷凝回流結構為立式設置。

為了提高樣品前處理的效率，降低勞動強度，縮短灰化時間，所述灰化器皿位于所述灰化腔內，所述灰化腔上設置有所述進氣管路和出氣管路穿過的通孔，所述冷凝回流結構位于所述灰化腔外的出氣管路上，所述灰化腔的外側固定有磁控管。

進一步的，所述灰化腔內設置有用于灰化器皿裝配的升降托盤。

進一步的，所述灰化器皿主體位于所述升降托盤上。

進一步的，所述灰化器皿蓋位于所述升降托盤上。

進一步的，所述灰化腔采用了陶瓷纖維保溫材料。

為了防止微波的泄露以及樣品前處理用灰化裝置的結構緊湊、整體美觀，樣品前處理用灰化裝置還具有外殼，所述灰化腔固定在外殼內，所述灰化腔具有防漏門體。

進一步的，所述防泄漏門體上設置有保溫結構、氣密結構和防泄漏結構。?

為了進一步縮短灰化時間，所述進氣管路上裝有進氣閥，所述出氣管路設置有抽真空設備。

進一步的，所述出氣管路上裝有三通閥。

進一步的，所述出氣管路設置有風機和/或所述進氣管路上設置有空壓機。

為了控制灰化器皿內的氣流量，所述進氣管路上設置有電磁閥和氣體流量調節閥。