[實(shí)用新型]一種自動化動態(tài)中空纖維膜液液液微萃取裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201320460000.0
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN203370327U
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡斌;李平靜;何蔓
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;G01N1/40
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春;王汛琳

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種萃取裝置，尤其是一種自動化動態(tài)中空纖維膜液液液微萃取裝置。背景技術(shù)

液相微萃取（LPME）是在液相萃取（LLE）基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種微型化、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)，具有裝置廉價(jià)、分析快速、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。按照萃取模式劃分，LPME可分為單滴微萃取（SDME）、中空纖維膜液相微萃取（HF-LPME）、分散相液相微萃取（DLLME）、懸浮固化單滴微萃取（SFODME）以及電膜萃取（EME）等。其中，HF-LPME具有富集倍數(shù)高和基質(zhì)凈化能力強(qiáng)的顯著優(yōu)點(diǎn)，是應(yīng)用最廣泛的一種LPME萃取模式之一。HF-LPME一般采用物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、有機(jī)溶劑兼容性好的聚丙烯纖維膜作為萃取有機(jī)溶劑支撐膜，膜孔直徑為0.2μm。一個(gè)理想的LPME萃取體系應(yīng)具有以下特征：①可高效、選擇性萃取目標(biāo)分析物；②具有較快的萃取動力學(xué)；③減少人工操作，提高萃取的自動化程度。為達(dá)到上述要求，可從下列幾方面努力：①探索適合目標(biāo)分析物萃取的LPME體系；②構(gòu)建或改進(jìn)LPME萃取裝置使LPME萃取動力學(xué)加快或萃取自動化程度加強(qiáng)。

在金屬元素及其形態(tài)（如汞形態(tài)）分析領(lǐng)域，尋找高效且具有選擇性的LPME體系存在一定困難。主要原因是除了少數(shù)溶解度較小的有機(jī)金屬化合物，大多數(shù)金屬元素及其形態(tài)以離子形式存在，一般不能實(shí)現(xiàn)直接LPME萃取。目前，大部分關(guān)于LPME萃取金屬元素及其形態(tài)的報(bào)道是通過選擇合適的絡(luò)合試劑與目標(biāo)金屬元素或其形態(tài)生成疏水性的金屬絡(luò)合物而實(shí)現(xiàn)萃取。但是，可供選擇的絡(luò)合試劑種類十分有限，且許多絡(luò)合試劑缺乏選擇性。Pena-Pereira等以雙硫腙（dithizonates）作為絡(luò)合試劑，離子液體1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸作為萃取有機(jī)溶劑，采用兩相SDME實(shí)現(xiàn)了甲基汞（MeHg⁺）、乙基汞（EtHg⁺）、苯基汞（PhHg⁺）和無機(jī)汞（Hg²⁺）的同時(shí)萃取。此外，當(dāng)LPME與高效液相色譜（HPLC）或者毛細(xì)管電泳（CE）聯(lián)用時(shí)，為了與HPLC的流動相、CE的背景電解質(zhì)（BGE）匹配，通常需采用三相LPME萃取模式。三相LPME要求目標(biāo)元素形態(tài)在有機(jī)溶劑中的溶解度大于在樣品溶液中的溶解度，而在接受相的溶解度大于在有機(jī)溶劑中的溶解度。因此，適合于金屬元素及形態(tài)分析的三相LPME體系更難獲得。通過在接受相中加入對汞具有強(qiáng)親和力的含巰基試劑如硫代硫酸鈉、硫脲、L-半胱氨等作為反萃取試劑，可以在不使用絡(luò)合試劑的情況下實(shí)現(xiàn)對有機(jī)汞形態(tài)的三相LPME萃取；但當(dāng)LPME用于無機(jī)汞和有機(jī)汞形態(tài)的同時(shí)萃取時(shí)，除需要用硫代硫酸鈉作為反萃取試劑外，還需使用萃取絡(luò)合試劑如1，2-吡啶偶氮2-萘酚（PAN）。

增加LPME的萃取動力學(xué)和提高LPME的自動化程度是LPME發(fā)展的重要方向。設(shè)計(jì)動態(tài)LPME萃取裝置可有效的加快LPME萃取動力學(xué)，從而在較短的萃取時(shí)間內(nèi)獲得較高的富集倍數(shù)。提高動態(tài)LPME的自動化程度不僅可使分析工作者從繁瑣的操作中解放出來，而且可以改善實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性。動態(tài)LPME萃取包括兩相動態(tài)LPME萃取和三相LPME動態(tài)萃取兩種模式。兩相動態(tài)LPME中，有機(jī)溶劑來回運(yùn)動，在每一個(gè)動態(tài)萃取循環(huán)中均可產(chǎn)生新的有機(jī)溶劑薄層（OSF）。目標(biāo)分析物在有機(jī)溶劑薄層和樣品溶液（直接浸沒萃取）或者氣相（頂空萃取）之間傳質(zhì)，相比于靜態(tài)萃取，其傳質(zhì)更加容易。動態(tài)三相LPME中，接受相溶液來回運(yùn)動，從而加快了目標(biāo)分析物在萃取有機(jī)溶劑和接受相之間的傳質(zhì)。但在靜態(tài)三相LPME萃取時(shí)，通過攪拌的方式只能使目標(biāo)分析物在樣品溶液和萃取有機(jī)溶劑之間的傳質(zhì)加快，而有機(jī)溶劑和接受相之間的傳質(zhì)只能依靠擴(kuò)散作用，導(dǎo)致傳質(zhì)較慢。因此，相比于靜態(tài)LPME，動態(tài)萃取具有較快的萃取動力學(xué)。早期動態(tài)LPME裝置是通過手動抽提注射器針桿實(shí)現(xiàn)的。手動操作的缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)誤差較大，且操作繁瑣。隨后，發(fā)展了通過程序化注射泵輔助的動態(tài)萃取裝置或者其它特殊設(shè)計(jì)的動態(tài)萃取裝置以實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑或接受相的循環(huán)運(yùn)動步驟的自動化，但需要借助于特殊的設(shè)備，操作還不夠簡便。

實(shí)用新型內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型的目的在于提供一種自動化動態(tài)中空纖維膜液液液微萃取裝置，該裝置結(jié)構(gòu)較簡單、分析快速、重現(xiàn)性好、樣品基質(zhì)凈化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可適用于實(shí)際環(huán)境和生物樣品中甲基汞、苯基汞和無機(jī)汞形態(tài)的分析。

本實(shí)用新型的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：