[實用新型]一種制備三氯異氰尿酸的管道式反應裝置

有效

• 申請號: 201320436124.5
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN203346310U
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 趙運圖;徐永玉;朱廣存;李金芳;侯杰
• 申請（專利權）人: 河北冀衡化學股份有限公司
• 主分類號: C07D251/36
• 分類號: C07D251/36
• 代理公司: 衡水市盛博專利事務所 13119
• 代理人: 馬云海

技術領域

????本實用新型屬于三氯異氰尿酸制備設備技術領域，涉及一種制備三氯異氰尿酸的管道式反應裝置。

背景技術

?目前，三氯異氰尿酸通常是使用液堿法制備，即將液堿（氫氧化鈉）與氰尿酸按摩爾按3.5；1的比例制備三鈉鹽溶液置入反應釜中，再在三鈉鹽溶液中通入氯氣與水反應生成次氯酸，次氯酸氧化氰尿酸制備成三氯異氰尿酸，該利用反應釜進行反應制備三氯異氰尿酸不僅存在著氰尿酸、氯氣和液堿的消耗量高（氰尿酸為0.65噸/噸、氯氣消耗在1.0-1.2噸/噸、濃度32%氫氧化鈉消耗量為3噸/噸），使得收率偏低（低于85%），，同時還存在著反應不充分以及制備不安全的因素。

實用新型內容

????本實用新型的目的就是提供一種氯氣的吸收率高、反應充分、制備成本低的制備三氯異氰尿酸的管道式反應裝置。

????實現上述本實用新型目的的技術方案為：

制備三氯異氰尿酸的管道式反應裝置由

第一反應釜的出料口通過循環泵與文丘里管的進料口連通，該文丘里管的吸料口和出料口分別與氯氣管道和管道式反應機構的進料口連通，管道式反應機構的出料口與第一反應釜的進料口連通構成的外循環反應機構；和

由所述的第一反應釜以及通過其出料口由反應物料打漿泵、降溫結晶反應釜和離心機構構成結晶離心機構

構成。

并且，所述的管道式反應機構為豎直設立，其高度設置為8—10米。

本實用新型所提供的制備三氯異氰尿酸的管道式反應裝置，與現有技術相比有以下優點：其一，管道反應器最大的優點是利用構成其靜態混合器，氣液兩相介質能夠充分接觸并完成充分的化學反應過程，盡管管式反應器物料的停留時間相對短一些，但該裝置的文丘里管能夠促進氯氣的吸收、使得反應更加充分，具有生產安全和成本低的特點；其二，由于該裝置中設置有獨立的循環反應機構，使得反應液在循環泵的作用下在管式反應器的靜態混合器段氣液充分接觸進行氯化合成反應，使得產品的收率提高，氯氣消耗降低，大大降低了三氯異氰尿酸的制備成本，提高了產品的競爭力。

附圖說明

圖1：為制備三氯異氰尿酸的管道式反應裝置的結構示意圖。

具體實施方式

如圖1所示,為構成制備三氯異氰尿酸的管道式反應裝置的結構示意圖，該裝置由外循環反應機構和結晶離心機構構成；即由進行放熱反應的第一反應釜1以及通過其出料口由反應物料循環泵2、用于吸入氯氣的文丘里管9、實現物料與氯氣進行充分化學反應的管道式反應機構3構成的外循環反應機構，其中第一反應釜的出料口通過循環泵2與文丘里管9的進料口連通，該文丘里管9的吸料口和出料口分別與氯氣管道和管道式反應機構3的進料口連通，管道式反應機構3的出料口與第一反應釜1的進料口連通；由進行放熱反應的第一反應釜1以及通過其出料口由反應物料打漿泵5、降溫結晶反應釜6和離心機構7構成結晶離心機構。

為了促進氣液充分接觸進行氯化合成反應，管道式反應機構為豎直設立，并且其高度設置為8—10米之間。

利用上述管道式反應裝置制備三氯異氰尿酸的原理為，首先將氰尿酸、碳酸鈣、水按比例置入第一反應釜中，然后打開其出料口并開啟物料循環泵使物料通過文丘里管并吸入氯氣一并進入管道式反應機構3中的靜態混合器段，使得氣液充分接觸進行氯化合成反應，外循環泵連續運轉，第一反應釜設置外循環夾套及內置盤管冷卻器來控制反應溫度，并控制反應PH值達到2.4—3.2時反應完成；再通過閥門開啟離心結晶機構將完成了反應的物料打入降溫結晶反應釜6中，降溫結晶，后通過離心機和離心機構7構成結晶離心機構。

在5000公斤搪瓷反應釜1內，加入水2000公斤，開啟搪瓷罐攪拌及外循環泵，并在其中加入氰尿酸干品263公斤、碳酸鈣300公斤后循環15分鐘后，漿料混合均勻后，由文丘里管并吸入氯氣一并進入管道式反應機構3中，其氯氣流量400方/小時，打開反應釜夾套降溫閥門及釜內降溫盤管閥門，控制反應溫度在15-18度間。檢測PH值到達3.0，停止氯氣通入；將物料通過打漿泵打入降溫結晶反應釜中，通過降溫得三氯異氰尿酸結晶，然后再通過離心機構7進行分離得三氯異氰尿酸濕品458公斤，其中濕品有效氯90.6%，水分8.1%。