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[實用新型]熱電離飛行時間質譜儀有效

專利信息
申請號: 201320277788.1 申請日: 2013-05-21
公開(公告)號: CN203367223U 公開(公告)日: 2013-12-25
發明(設計)人: 郭冬發;李金英;董晨;劉桂方;范增偉;譚靖;謝勝凱 申請(專利權)人: 核工業北京地質研究院
主分類號: H01J49/16 分類號: H01J49/16;H01J49/40;G01N27/62
代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322 代理人: 魯兵
地址: 100029 北*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 電離 飛行 時間 質譜儀
【說明書】:

技術領域

實用新型屬于質譜分析領域,具體涉及一種質譜分析儀器。

背景技術

質譜分析法是通過對樣品中待測物質離子的質荷比的測定來進行組成分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品中待測物質的質譜和相關信息,可以得到該物質在樣品中的定性定量結果。目前質譜分析法已廣泛地應用于化學、化工、材料、環境、地質、能源、藥物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

質譜儀種類非常多,工作原理和應用范圍也有很大的不同。從應用角度,質譜儀可以分為有機質譜儀、無機質譜儀、專用質譜儀(如同位素質譜儀)等。但是,不管是哪種類型的質譜儀,其基本構成是相同的,都包括離子源、質量分析器、檢測器和真空系統。離子源通過電離裝置把樣品電離為離子,質量分析器把不同質荷比的離子分開,經檢測器檢測之后可以得到樣品的質譜圖。由于有機樣品、無機樣品和同位素樣品等具有不同形態、性質和不同的分析要求,所以,所用的離子源、質量分析器和檢測器有所不同。

飛行時間質譜儀(TOF-MS)是利用動能相同而質-荷比不同的離子在恒定電場中運動,經過恒定距離所需時間不同的原理對樣品中物質成分或結構進行測定的一種質譜分析方法。TOF-MS具有靈敏度好、分辨率高、分析速度快、每一次離子化都可以得到完整的圖譜、質量檢測上限只受離子檢測器限制等優點,成為當今最有發展前景的質譜儀。目前,TOF-MS技術被應用于生命科學、分析化學、表面科學、原子物理學及工藝過程監控等諸多領域,成為20世紀90年代以來應用最廣的質譜分析技術之一。

由于存在初始能量分散的問題,提高TOF-MS分辨率一直是研究者和儀器制造商努力的目標。儀器技術的進展也主要圍繞這一目標進行。許多用于TOF-MS的離子化技術得到了發展。

最初TOF-MS采用電子轟擊的方法進行離子化。由電子槍產生的電子電離樣品分子,使其離解為離子,經加速形成離子束進入飛行區。這種方法可用于氣、固、液體樣品的分析。其缺點是:1)離子化時間較長,和一般離子的飛行時間數量級相近,容易引起大的誤差;2)電子的電離及其進樣方式決定了這種電離源難以進行大分子物質的分析。其他與TOF-MS配合的離子源技術包括:電噴霧離子源(ESI)、大氣壓化學電離源(APCI)、脈沖激光離子源和電感耦合等離子體(ICP)等。其中脈沖激光技術應用最廣,包括激光解吸(LD)、共振激光離子化(RI)、共振加強單/多光子離子化(RES/MPI)以及生化分析中常用的基質輔助激光解吸(MALDI))等,適用于不同種類樣品的分析。其中,RES/MPI擅長復雜有機物的選擇性離子化。MALDI的優點在于:1)可獲得高的靈敏度,甚至能檢測到離子化區的幾個原子;2)對于熱不穩定的生物大分子可實現無碎片離子化;3)可對固體、液體表面進行分析,通過調整激光束的聚焦位置來控制離子化的位置或深度,大大縮短分析時間;4)可以與不同的離子化方式相結合。但其不足是脈沖激光穩定性差,基體效應大。ICP也可作為一種TOF-MS的離子化方式,用于多元素分析,但運行成本較高。上述離子源與TOF-MS結合形成的質譜技術各有優缺點,并在各自的領域發揮著積極的作用。

還有一種熱表面電離型離子源(熱電離源,TI源)最早由Dempster于1918年研制成功。該離子源的基本工作原理是把樣品涂敷在高熔點、高功函數金屬表面的原子上面,然后加熱金屬,在金屬表面灼熱溫度下,樣品中部分中性粒子蒸發出來,并且在蒸發過程中失去(或得到)電子而電離。TI源與其它離子源相比具有三大優勢:其一,電離效率好,通常大于百分之一或更好;其二,產生的主要是單電荷離子,能量發散小,譜線簡單,因為待測物質在高溫條件下電離,干擾離子相對較少,本底離子容易排除;第三,記憶效應低,對大多數金屬元素,當使用微克級的樣品進行分析時,可以不必考慮記憶影響,當樣品量加大或對非金屬元素進行測量時,即便出現記憶問題,通過清洗離子源組件也容易排除。因此,熱電離源非常適應高精密度的同位素分析要求,但目前熱電離源僅用于單聚焦磁質譜,形成熱電離質譜(TIMS)技術,用于同位素分析。但TIMS技術運行成本高,樣品分析速度慢,且對樣品的分離純度要求較高,樣品測定前需要化學分離。

在同位素測量方面,對能夠快速、準確測量同位素豐度,同時監測雜質元素信息的質譜技術具有一定的需求。

實用新型內容

本實用新型旨在提供一種能夠快速、準確測量同位素豐度,同時監測雜質元素信息的質譜技術,因此本實用新型目的在于提供一種熱電離飛行時間質譜儀。

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