[發明專利]制備2.2-二甲基丁酸產生廢硫酸的回收利用方法

在審

• 申請號: 201310755639.6
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN104743525A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 王懷恩;蘇玉清;薛金枝
• 申請（專利權）人: 天津市天川化工有限公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90
• 代理公司: 天津三元專利商標代理有限責任公司 12203
• 代理人: 胡婉明

技術領域

本發明涉及硫酸的回收利用技術，尤其涉及一種制備2.2-二甲基丁酸產生廢硫酸的回收利用方法。

背景技術

2.2-二甲基丁酸是一種重要的農藥、醫藥中間體，該產品的制備工藝中會產生一定量的廢硫酸，這些廢硫酸經過凈化處理后可循環用于2，2-二甲基丁酸的生產，不僅降低企業的原料成本，而且避免了廢酸對生態環境造成的嚴重危害。

發明內容

本發明的主要目的在于克服現有產品存在的上述缺點，而提供一種制備2.2-二甲基丁酸產生廢硫酸的回收利用方法，其采用沉降、萃取以及濃縮的工藝，得到高濃度凈化硫酸可循環使用，減少廢酸排放，具有環保意義。

本發明的目的是由以下技術方案實現的。

本發明制備2.2-二甲基丁酸產生廢硫酸的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將回收合成2.2-二甲基丁酸粗品水解反應后產生的硫酸液體靜置沉降，沉降后的上層液體轉移至2.2-二甲基丁酸的粗品罐，下層液體為待凈化處理的硫酸液體；

第二步，將第一步靜置沉降后的待處理凈化硫酸液體中加入溶劑，然后進行萃取；

第三步，經萃取后的待處理凈化硫酸液體經過濃縮處理，得到回收硫酸成品；

第四步，回收硫酸成品用于制備2.2-二甲基丁酸或者無機鹽肥料；

第五步，將回收硫酸后的廢酸液經過堿中和后，排放。

前述制備2.2-二甲基丁酸產生廢硫酸的回收利用方法，其中，所述第一步的靜置沉降是在常溫條件下靜置沉降10至15小時；

所述第二步中向待處理凈化硫酸液體中加入的溶劑為二氯乙烷，萃取次數為3至4次；加入的二氯乙烷與待處理凈化硫酸液體的重量份數比為0.4～0.5:1，均分3-4次使用；將每次萃取后的二氯乙烷合并后進行常壓蒸餾，蒸出的溶劑用于萃取循環使用，釜底2.2-二甲基丁酸產品回收；

所述第三步中待處理凈化硫酸液體的濃縮處理是先常壓蒸餾，然后減壓蒸餾；常壓蒸餾的溫度控制在140±5℃；減壓蒸餾至真空度為0.09至0.095MP，溫度為200±10℃；回收硫酸成品的重量含量為90至93%；

所述第四步中回收硫酸成品用于制備的無機鹽肥料為硫酸鹽類化肥。

本發明制備2.2-二甲基丁酸產生廢硫酸的回收利用方法的有益效果，可得到高濃度凈化硫酸，使其循環用于2，2-二甲基丁酸的生產或用于制備無機鹽肥料，即可降低企業成本，又減少廢酸排放及環境污染。

具體實施方式

實施例一：

2.2-二甲基丁酸制備過程中，粗品2，2-二甲基丁酸水解后，產生一定量廢硫酸，檢測該廢硫酸的重量含量為65至70%，此廢酸中含有很少量的2.2-二甲基丁酸和異戊醇，其處理過程：

1、回收粗品2，2-二甲基丁酸水解后的廢硫酸約1噸(硫酸質量分數66%)，先靜置沉降12小時，使廢酸中很少量的異戊酸以及2.2-二甲基丁酸再次分離；將上層的含少量2.2-二甲基丁酸的有機相轉移至2，2-二甲基丁酸粗品罐，待與下一批粗酸繼續水解；

2、分出的下層廢硫酸，用450千克二氯乙烷分3次萃取廢酸中殘存的有機物，使廢酸中的有機物(該有機物為異戊醇和2，2-二甲基丁酸)盡量全部轉移到二氯乙烷溶劑中，凈化廢硫酸；萃取后的二氯乙烷溶液合并，進行常壓蒸餾，蒸出的二氯乙烷循環使用，釜底含2.2-二甲基丁酸和異戊醇合并回收再利用；

3、萃取后的廢硫酸，先常壓蒸餾，控制溫度在140℃；然后減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度為0.095MP，溫度為200℃，回收得到的硫酸成品的重量含量為93.0%。

實施例二：

取回收硫酸646千克降至常溫后，滴加濃度為20%的發煙硫酸約345千克，混合調配成2.2-二甲基丁酸合成所需的硫酸約990千克，該硫酸質量分數為97.0%，作為2，2-二甲基丁酸的原料使用。

實施例三：

將實施例一中常壓蒸餾和減壓蒸餾蒸出的廢水，進行檢測，含硫酸量約1.5至1.8%，用濃度為5%的氫氧化鈉溶液中和至PH6至8，然后排放。

實施例四：

取實施例一中質量分數約93%的回收硫酸，在120至140℃時，滴加濃度為30%的雙氧水，回收硫酸與雙氧水的重量份數比約為100：2，滴加直至回收硫酸呈無色或淺淡黃色透明液體，微負壓除去氧化產生的廢氣,微負壓控制在-0.01MPa左右，該回收硫酸提供給津東天龍化工有限公司用于硫酸鹽肥料加工廠，該廠反饋可用。