[發(fā)明專利]一種1-乙基-4-烷基哌嗪離子液體、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310754101.3
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103772300A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陸曉星;曹琦;方文軍;郭永勝;許莉;胡申林
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué);北京動力機械研究所
• 主分類號: C07D241/12
• 分類號: C07D241/12;C10G21/20;B01D53/14;B01D53/50;B01D53/78
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種1-乙基-4-烷基哌嗪離子液體、制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

離子液體也稱為室溫離子液體或低溫熔融鹽，通常是指熔點低于100℃的有機鹽。由于完全由離子組成，離子液體有許多不同于常規(guī)有機溶劑的性質(zhì)，如熔點低、不揮發(fā)、液程范圍寬、穩(wěn)定性好、溶解能力強、性質(zhì)可調(diào)、不易燃燒、電化學(xué)窗口寬等。

目前離子液體的陽離子主要有烷基季銨離子、烷基季膦離子、1,3-二烷基取代的咪唑離子、N-烷基取代的吡啶離子。

公開號為CN1696117B的專利文獻公開了一種鹵化烷基咪唑型離子液體的制備方法，采用近似等摩爾量的N-烷基咪唑與鹵代烴為原料，在常壓下密閉反應(yīng)器中實現(xiàn)加成反應(yīng)，合成由N,N-二烷基咪唑陽離子和鹵素陰離子組成的離子液體，利用超臨界CO₂萃取分離反應(yīng)產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料。

公開號為CN102887855A的專利文獻公開了一種含吡啶離子液體、其制備方法和應(yīng)用，該含吡啶離子液體具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中，R選自甲氧基乙氧基甲基；Y^-選自BF₄^-、PF₆^-、（CF₃SO₂)₂N、CF₃SO₃^-中的一種。

哌嗪類離子液體的制備一般采用一步法或兩步法。一步法工藝簡單，制備周期短，缺點是種類少，穩(wěn)定性差。本發(fā)明提出了一種兩步法制備哌嗪離子液體的方法。相對一步法，兩步法合成的優(yōu)點是普適性好、收率高、穩(wěn)定性好、室溫下基本為液態(tài)。兩步法的第一步為鹵代烷RX與烷基哌嗪發(fā)生烷基化反應(yīng)，制備出含目標陽離子的鹵化物。第二步通過離子交換將目標陰離子Y^-置換出X^-陰離子，得到目標離子液體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種新型的1,4-二甲基-1-烷基哌嗪離子液體，并提供了所述哌嗪類離子液體的制備方法，工藝簡單、周期短且產(chǎn)率較高。將制備得到的1,4-二甲基-1-烷基哌嗪離子液體用于油品的深度脫硫及二氧化硫氣體吸收，均具有較高的效率。

本發(fā)明公開了一種1-乙基-4-烷基哌嗪離子液體，具有如下的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式：

其中，所述R為C₃～C₈的直鏈烷基；

所述Y^-為I^-、BF₄^-、PF₆^-、(CF₃SO₂)₂N^-、(C₂F₅SO₂)₂N^-、SCN^-或N(CN)₂^-。

本發(fā)明還公開了一種所述1-乙基-4-烷基哌嗪離子液體的制備方法。

當Y^-為I^-時，所述1-乙基-4-烷基哌嗪離子液體的制備方法如下：

將碘代烷與二氯甲烷混合后，滴加到1-乙基哌嗪中，0～50℃下反應(yīng)18～36h，再加入氫氧化鈉，繼續(xù)反應(yīng)18～36h，經(jīng)過濾、蒸發(fā)后，粗產(chǎn)品用正己烷洗滌，干燥后得到所述的碘化1-乙基-4-烷基哌嗪離子液體；

所述1-乙基哌嗪與碘代烷的摩爾比為1:1.25～1.5；

所述氫氧化鈉與1-乙基哌嗪的摩爾比為1:1～1.5；

所述碘代烷中的烷基選自C₃～C₈的直鏈烷基。

所述碘化1-乙基-4-烷基哌嗪離子液體的反應(yīng)式為：