[發(fā)明專利]一種蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310750831.6 | 申請(qǐng)日： | 2013-12-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104744542A | 公開（公告）日： | 2015-07-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙岳濤;王懷雨;潘浩波;李中軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 深圳先進(jìn)技術(shù)研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07H23/00 | 分類號(hào)： | C07H23/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利代理有限公司44202 | 代理人： | 郝傳鑫,熊永強(qiáng) |
| 地址： | 518055 廣東省深圳*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蔗糖 羥基 選擇性 修飾 方法 | ||
1.一種蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將蔗糖溶于第一有機(jī)溶劑中，在堿性環(huán)境下，加入溴化芐或氯化芐，室溫下反應(yīng)24h，純化后，得到八芐基蔗糖；
（2）將所述八芐基蔗糖溶解后得到八芐基蔗糖溶液，然后將所述八芐基蔗糖溶液加入到八羰基二鈷和三乙基硅烷的混合溶液中，攪拌反應(yīng)，脫除6′位芐基或6，6′位雙芐基，純化后，得到6′位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖或6，6′位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖。
2.如權(quán)利要求1所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，步驟（2）中將所述八芐基蔗糖溶于甲苯中得到八芐基蔗糖溶液，然后將所述八芐基蔗糖溶液加入到八羰基二鈷和三乙基硅烷的混合溶液中，在50～55℃進(jìn)行攪拌反應(yīng)18h，脫除6′位芐基，純化后，得到6′位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖，所述八羰基二鈷的摩爾量為所述八芐基蔗糖摩爾量的1.5倍，所述三乙基硅烷的摩爾量為所述八芐基蔗糖摩爾量的10倍。
3.如權(quán)利要求1所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，步驟（2）中將所述八芐基蔗糖溶于苯中得到八芐基蔗糖溶液，然后將所述八芐基蔗糖溶液加入到八羰基二鈷和三乙基硅烷的混合溶液中，加熱回流反應(yīng)18h，脫除6,6′位雙芐基，純化后，得到6，6′位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖，所述八羰基二鈷的摩爾量為所述八芐基蔗糖摩爾量的3倍，所述三乙基硅烷的摩爾量為所述八芐基蔗糖摩爾量的10倍。
4.如權(quán)利要求1所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，步驟（1）中所述第一有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃。
5.如權(quán)利要求1所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，步驟（1）中所述溴化芐或氯化芐的摩爾量為所述蔗糖摩爾量的9.6～16倍。
6.如權(quán)利要求1所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，步驟（2）中所述八羰基二鈷和三乙基硅烷的混合溶液的制備方法為：將所述八羰基二鈷和所述三乙基硅烷在一氧化碳環(huán)境下混合，攪拌直至溶液澄清，不再產(chǎn)生氣泡，得到所述八羰基二鈷和三乙基硅烷的混合溶液。
7.如權(quán)利要求1所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，將所述6′羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖溶于四氫呋喃中，加入四丁基氟化銨，室溫下反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)脫除三乙基硅烷基，純化后，得到6′羥基游離的蔗糖，將所述6′位羥基游離的蔗糖進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到6′位羥基由烷酰基保護(hù)的蔗糖，將所述6′位羥基由烷酰基保護(hù)的蔗糖加入到八羰基二鈷和三乙基硅烷的混合溶液中，在65～75℃下攪拌反應(yīng)18～24h，純化后得到6′位羥基由烷酰基保護(hù)和6位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖，將所述6′位羥基由烷酰基保護(hù)和6位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖溶于四氫呋喃中，加入四丁基氟化銨，室溫下反應(yīng)30分鐘，脫除三乙基硅烷基，得到6′位羥基由烷酰基保護(hù)和6位羥基游離的蔗糖；所述八羰基二鈷的摩爾量為6′位羥基由烷酰基保護(hù)的蔗糖摩爾量的6倍，所述三乙基硅烷的摩爾量為6′位羥基由烷酰基保護(hù)的蔗糖摩爾量的20倍。
8.如權(quán)利要求7所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，所述四丁基氟化銨的摩爾量為所述6′位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖或所述6′位羥基由烷酰基保護(hù)和6位羥基由三乙基硅烷基保護(hù)的蔗糖摩爾量的1.2倍。
9.如權(quán)利要求7所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，將所述6′位羥基游離的蔗糖溶于吡啶中，然后加入醋酐，進(jìn)行酯化反應(yīng)3h，得到6′位羥基由乙酰基保護(hù)的蔗糖。
10.如權(quán)利要求9所述蔗糖伯位羥基的選擇性修飾方法，其特征在于，所述醋酐的摩爾量為所述6′位羥基游離的蔗糖摩爾量的5～10倍，所述吡啶的摩爾量為所述6′位羥基游離的蔗糖摩爾量的10～20倍。
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