[發明專利]一種制備亞微米級碳化硅粉體的方法

有效

• 申請號: 201310748935.3
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103803981A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 買智勇;梁西正;梁貴振;楊正宏;呂春長;魏志勇;張強;劉俊杰;方國輝
• 申請（專利權）人: 平頂山易成新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/626
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張燕

技術領域

本發明屬于陶瓷燒結用粉體制備領域，主要涉及一種制備亞微米級碳化硅粉體的方法。

背景技術

高性能碳化硅陶瓷，具有抗氧化性強，耐磨性能好，硬度高，熱穩定性好，高溫強度大，熱膨脹系數小，熱導率大以及抗熱震和耐化學腐蝕等優良特性。因此，已經在石油、化工、機械、航天、核能等領域大顯身手，日益受到人們的重視。作為高性能碳化硅工程陶瓷制品的原材料——碳化硅陶瓷粉體，具有純度高、粒度細、生產周期長、制備環境要求苛刻、最終產品的分散性難以保證等諸多因素，一直以來國內在生產高性能碳化硅陶瓷制品時（無壓燒結碳化硅陶瓷制品）絕大部分使用的是國外進口粉體，根據高性能碳化硅陶瓷產業化的需求，國內下階段在碳化硅陶瓷粉體材料方面朝著高純、批量、低廉、高性能發展，其市場前景廣闊。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備亞微米級碳化硅粉體的方法，該方法通過物理提純和化學提純方式并舉的形式，將SiC含量較低的粉體處理成為滿足SiC≥98.5%的高品級碳化硅粉體，粉體顆粒的D50≤0.75μm，包裝后的產品能夠在使用過程中不結團，該方法不僅能夠處理SiC含量較高的粉體，也能夠處理SiC含量較低的粉體，解決了企業在生產碳化硅線切割微粉生產過程中，物料粒度偏細尾料的回收再處理難題，增加了產品結構，實現了資源的高效利用。

本發明實現上述目的采用的技術方案是：一種制備亞微米級碳化硅粉體的方法，包括如下步驟：

步驟一、取碳化硅原料，原料中SiC含量不小于70%，D50≤8μm，向原料中加水至碳化硅質量濃度為20%-80%，攪拌均勻后靜置15-25min，然后除去漂浮在液面上的雜質，得到碳化硅粉體料漿，備用；

步驟二、向步驟一得到的碳化硅粉體料漿中分別加入其重量0.5‰-5‰的發泡劑和分散劑，攪拌均勻后加入到浮選設備中進行物理提純，將物理提純得到物料加入到研磨設備中，研磨5-15min后將物料轉移到與研磨設備內部連通的中轉容器中，再次浮選并刮除表面的黑色物質，然后再轉入研磨容器中繼續研磨、浮選和刮除黑色物質的操作，直至研磨得到的碳化硅的D50為0.5±0.25μm，其中研磨介質為粒徑為0.5-5mm的磨料，研磨結束即得到碳化硅細粉漿料，備用；

步驟三、將步驟二得到的碳化硅細粉漿料輸送至堿性提純反應釜內，并加入其重量1-20%的堿性物質，在溫度不低于50℃的條件下加熱2h以上，加熱結束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH≤8，得到堿處理過的漿料，備用；

步驟四、將步驟三堿處理過的漿料輸送至酸性提純反應釜內，加入其重量1-15%的混合酸，在常溫條件下提純2h以上，提純結束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH為5-8，得到酸處理過的漿料，備用；

步驟五、將步驟四得到的酸處理過的漿料輸送至中轉儲存容器中，加入其重量0.001-0.9%的烘干分散助劑，攪拌均勻后沉淀10h以上，沉淀結束后排出上清液，并將得到的沉淀通過板框式壓濾機進行壓濾，得到濾餅，備用；

步驟六、將步驟五得到的濾餅裝入托盤，加入到非流化床類干燥設備中，干燥至水分含量不超過0.03%，取出干燥物料置于破團粉碎機中粉碎，然后過3000目濾網，得到的碳化硅粉體在干燥環境中保存或分裝，即完成亞微米級碳化硅粉體的制備。

步驟一所述的水為電導率≤100的純凈水。

步驟二所述的發泡劑為十二烷基硫酸鈉類發泡劑，分散劑為無機分散劑。

所述的步驟二中研磨采用的設備為立式研磨機或者臥式研磨機。

步驟二所述的磨料為國家磨料磨具范圍內任意2-5種磨料按照等比例混合而成。

步驟三所述的堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇三種物質分別按照碳化硅細粉漿料重量的0.3-7%混合得到的混合物。

步驟四所述的混合酸為硫酸、鹽酸、氫氟酸、硝酸和高氯酸中的任意2種或3種分別按照堿處理過的漿料重量的0.5-5%混合而成。

步驟五所述的烘干分散助劑為無機分散劑。

步驟一所述的碳化硅原料為鐵超料、碳超料、除塵料等的低品級碳化硅粉體。

本發明的有益效果