[發明專利]糖基改性聚硅氧烷有機硅柔軟劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310746590.8
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103772708A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 張威;楊春光;董萬田;王豐收
• 申請（專利權）人: 上海發凱化工有限公司
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C08G77/14;C08G77/06;D06M15/65;D06M101/06
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 陳淑章

1.一種微乳液型糖基改性聚硅氧烷有機硅柔軟劑，其特征在于，柔軟劑主活性成分糖基改性聚硅氧烷如下式所示：

其中，平均聚合度M_n在20,000～1,000,000，且x:y:z=0.7～0.2:2.5～50:0.3～0.8，GA基團為具有季銨鹽陽離子結構的-N,N-二甲基-N[3-(糖酰基)]丙基銨。

2.一種微乳液型糖基改性聚硅氧烷有機硅柔軟劑的制備方法，包括：

(1)環氧基改性聚硅氧烷中間體的制備

在烷基糖苷表面活性劑與堿性催化劑的水溶液中，摩爾比率為1:2.5～50的γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷與八甲基環四硅氧烷在60～100℃下反應，得到半透明乳液狀的烷氧基改性聚硅氧烷中間體乳液；

(2)乳液型糖基改性聚硅氧烷的制備

將第(1)步中得到的烷氧基改性聚硅氧烷中間體乳液的pH值調整至0.5～6，加入N,N-二甲基-N’-糖酰基-1,3-丙二胺，其與步驟(1)中所用γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷的摩爾比為0.3～0.8:1，在70～95℃反應，得到半透明乳液狀糖基改性聚硅氧烷乳液。

3.根據權利要求2的制備方法，還包括，

(3)柔軟劑產品的調配

將（2）中得到的半透明乳液狀糖基改性聚硅氧烷乳液調配成聚硅氧烷的質量分數為15～40%、pH為6～7的微乳液型糖基改性聚硅氧烷有機硅柔軟劑產品。

4.根據權利要求2的制備方法，其中步驟(1)中，所述烷基碳鏈的烷基糖苷表面活性劑為兩種以上C6～C18烷基鏈的烷基糖苷表面活性劑的組合；且/或所述堿性催化劑為可溶性的堿金屬或堿土金屬氧化物或氫氧化物、堿金屬醇鹽、堿金屬碳酸鹽和碳酸氫鹽、或四甲基氫氧化銨；且/或所述γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷為γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅、或γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷。

5.根據權利要求2的制備方法，其中步驟(1)的反應體系中，γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷和八甲基環四硅氧烷的總質量份數為15～40%，烷基糖苷表面活性劑的質量分數為3～20%，堿性催化劑的質量分數為0.2～5%。

6.根據權利要求5的制備方法，其中步驟(1)的反應體系中，γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷和八甲基環四硅氧烷的摩爾比為3:10至1:30且兩者的總質量份數為20～35%，烷基糖苷表面活性劑的質量分數為5～15%，堿性催化劑的質量分數為0.5～2%，反應溫度為70～95℃，反應時間4～8小時。

7.根據權利要求2的制備方法，其中步驟(2)中，所述烷氧基改性聚硅氧烷中間體乳液的所述pH值調整至0.5～4；且/或所述N,N-二甲基-N’-糖酰基-1,3-丙二胺為N,N-二甲基-N’-葡萄糖酰基-1,3-丙二胺或N,N-二甲基-N’-乳糖酰基-1,3-丙二胺中的一種；且/或反應溫度為80～90℃，反應時間4～6小時。

8.一種微乳液型糖基改性聚硅氧烷有機硅柔軟劑，其特征在于，根據權利要求2-7中任一項的方法制備。

9.根據權利要求8所述的柔軟劑，其中糖基改性聚硅氧烷如下式所示：

其中，平均聚合度M_n在20,000～1,000,000，且x:y:z=0.7～0.2:2.5～50:0.3～0.8，GA基團為具有季銨鹽陽離子結構的-N,N-二甲基-N[3-(糖酰基)]丙基銨。