[發明專利]制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法

有效

• 申請號: 201310743330.5
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103788348A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 吳梓新;林歐亞;李錚;陶震;孫朝陽;張春雷
• 申請（專利權）人: 上海華誼（集團）公司
• 主分類號: C08G63/20
• 分類號: C08G63/20;C08G63/82
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 張惠明

1.一種制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法，包括如下步驟：?

1)將多元醇與丁二酸酐在壓力以絕對壓力計為195-110kPa、溫度為160-200℃條件下，加入催化劑Ⅰ，進行開環酯化反應，反應0.5-3小時，然后在溫度為190-220℃，壓力以絕對壓力計為10-90kPa條件下進行預聚反應，反應時間為1-3小時，得到改性預聚物；?

2)將1,4丁二醇與丁二酸酐在催化劑作用下，在壓力以絕對壓力計為195-110kPa、溫度為160-200℃條件下，加入催化劑Ⅱ，進行開環酯化反應，反應0.5-3小時，然后在溫度為190-220℃，壓力以絕對壓力計為10-90kPa條件下進行預聚反應，反應時間為1-3小時，得到PBS預聚物；?

3)將改性預聚物和PBS預聚物按照質量比1:50-4的比例在溫度為220-250℃，壓力以絕對壓力計為20-200Pa，并在催化劑Ⅲ的作用下，反應2-5小時，得到改性聚丁二酸丁二醇酯(MPBS)。?

2.根據權利要求1所述制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法，其特征在于所述多元醇為丙三醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、木糖醇、山梨醇中的至少一種。?

3.根據權利要求1所述制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法，其特征在于所述多元醇與丁二酸酐的摩爾比為1:1-10。?

4.根據權利要求3所述制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法，其特征在于所述多元醇與丁二酸酐的摩爾比為1:3-7。?

5.根據權利要求1所述制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法，其特征在于所述1,4丁二醇與丁二酸酐為摩爾比為1:1-1.3。?

6.根據權利要求1所述制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法，其特征在于所述催化劑（包括催化劑I、催化劑II和催化劑III，三種催化劑在使用時可以相同的也可以是不同的）均為有機酸與過渡金屬化合物的混合物，有機酸為對甲苯磺酸；過渡金屬化合物包括鈦化合物、錫化合物、鋅化合物、錳化合物、鍺化合物、銻化合物中的一種或者兩種以上混合物；其中，所述的鈦化合物為二氧化鈦、鈦酸正丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四異辛酯、草酸鈦鉀、乙二醇鈦和丁二醇鈦；所述的錫化合物為二丁基錫二月桂酸酯、辛酸亞錫、二（十二烷基硫）二丁基錫、二醋酸二丁基錫、二烷基錫二馬來酸酯和二硫醇烷基錫；所述的鋅化合物為氧化鋅和醋酸鋅；所述的錳化合物為二氧化錳和乙酸錳；所述的鍺化合物為氧化鍺、辛酸鍺、鍺酸四丁酯和鍺酸異丙酯；所述的銻化合物為三氧化二銻、乙二醇銻。?

7.根據權利要求6所述制備改性聚丁二酸丁二醇酯的方法，催化劑中有機酸與過渡金屬化合物的摩爾比為1:0.5-2，催化劑的總用量相對于丁二酸酐和脂肪族二醇的總重量為100-2000ppm。?