[發明專利]磁性苯基次磷酸金屬鹽及其制備方法

無效

• 申請號: 201310740615.3
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103739623A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 邵先釗
• 申請（專利權）人: 陜西理工學院
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30;C07F9/48;H01F1/42
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 李娜

技術領域

本發明屬于磁性磷酸鹽制備技術領域，具體涉及一種磁性苯基次磷酸金屬鹽，本發明還涉及該鹽的制備方法。

背景技術

苯基次磷酸是一種廉價易得的有機次磷酸，其分子結構中含有穩定的磷碳鍵，其金屬鹽有較好的熱穩定性，可以制備阻燃劑，并且可以較好的平衡材料的力學性能、電氣性能，也可以作為土壤消毒劑使用。

隨著電子器件的飛速發展，磁性材料作為微電子器件的主要材料獲得了長足的發展。過渡金屬的苯基次磷酸鹽因為具有較好的磁學性能而在電子器件制備領域有了更多的應用，現有的過渡金屬的苯基次磷酸鹽的制備方法通常是先將苯基次磷酸的水溶液采用強堿進行中和，然后加入過渡金屬鹽進行復分解反應制得磁性苯基次磷酸金屬鹽，制備過程中容易引入堿金屬離子，影響其磁學性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種磁性苯基次磷酸金屬鹽，能夠廣泛地應用于微電子器件的制造領域。

本發明的另一個目的在于提供上述磁性苯基次磷酸金屬鹽的制備方法，解決了現有的制備方法容易將堿金屬離子帶入磁性苯基次磷酸金屬鹽中，從而影響材料的磁學性能的問題。

本發明所采用的技術方案是：磁性苯基次磷酸金屬鹽，該磁性苯基次磷酸金屬鹽的分子式為X[H(C₆H₅)PO₂]₂(H₂O)_n；其中X為Mn、Fe、Co或Ni中的一種，n等于0或1。

本發明所采用的另一技術方案是：磁性苯基次磷酸金屬鹽的制備方法，該磁性苯基次磷酸金屬鹽的分子式為X[H(C₆H₅)PO₂]₂(H₂O)_n；其中X為Mn、Fe、Co或Ni中的一種，n等于0或1，該方法包括如下步驟：

第一步，溶解

將苯基次磷酸溶解于有機溶劑中，獲得苯基次磷酸溶液；

第二步，制備磁性苯基次磷酸金屬鹽

向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入過渡金屬鹽溶液，攪拌之后，將反應產物依次經過過濾、洗滌和干燥處理，獲得磁性苯基次磷酸金屬鹽。

本發明的特點還在于，

第一步中有機溶劑為甲醇、乙醇或者異丙醇中的一種。

第二步中過渡金屬鹽為乙酸錳、乙酸鐵、乙酸鈷或乙酸鎳中的一種。

第二步中攪拌的時間為3～4小時。

第二步中干燥處理的溫度為20～30℃，干燥時間為2～5小時。

本發明的有益效果是：本發明采用廉價易得的苯基次磷酸作為配體制備磁性材料，制備出的苯基次磷酸金屬鹽具有良好的穩定性和優良的磁學特征；本發明的磁性苯基次磷酸金屬鹽的制備方法整個過程在有機溶劑中進行，避免了在水溶液中進行反應時必須先采用強堿溶液進行中和，從而導致最終制備的產品中含有堿金屬離子的問題，該方法的制備過程簡單，操作容易，并且產品純度高。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

本發明提供了一種磁性苯基次磷酸金屬鹽，該磁性苯基次磷酸金屬鹽的分子式為X[H(C₆H₅)PO₂]₂(H₂O)_n；其中X為Mn、Fe、Co或Ni中的一種，n等于0或1。

實施例1

本發明的磁性苯基次磷酸金屬鹽的制備方法，包括如下步驟：

第一步，溶解

將質量為1.43g的苯基次磷酸溶解于60mL的乙醇中，獲得苯基次磷酸溶液；

第二步，制備磁性苯基次磷酸金屬鹽

向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入55mL四水乙酸錳的乙醇溶液，該四水乙酸錳的乙醇溶液中四水乙酸錳的含量為1.22g，在室溫下攪拌4小時，然后將反應產物進行過濾，再將反應產物用乙醇進行洗滌，并在20℃的溫度下干燥5小時，獲得磁性苯基次磷酸錳鹽，該鹽的化學式為Mn[H(C₆H₅)PO₂]₂。

實施例2

本發明的磁性苯基次磷酸金屬鹽的制備方法，包括如下步驟：

第一步，溶解

將質量為1.43g的苯基次磷酸溶解于55mL的甲醇中，獲得苯基次磷酸溶液；

第二步，制備磁性苯基次磷酸金屬鹽