[發明專利]一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法

有效

• 申請號: 201310740611.5
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103713017A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 李剛;陳蘇;李艷;張娟萍;馬曉龍;麻凱;李曉寧;翟晨陽;李曉影
• 申請（專利權）人: 國核寶鈦鋯業股份公司
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 寶雞市新發明專利事務所 61106
• 代理人: 李鳳岐

技術領域

本發明涉及核級鋯材分析技術領域，具體涉及一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法。

背景技術

核級鋯材中所含的元素氯主要來源于海綿鋯生產的氯化過程，并且氯含量對核級鋯材的性能起著至關重要的作用。因此，對于核級鋯材來說，氯含量是必須檢測的項目。目前國內對金屬中氯含量的測量方法只有一種，即采用的是于1992年發布實施的GB/T13747.16《鋯及鋯合金化學分析方法》中氯化銀濁度法測定氯含量。該方法靈敏度低、分析步驟復雜且較難掌握。其中，氯化銀濁度法的測量下限為0.0020%，也就是20μg/g，而Zirlo等核級鋯合金中的氯都在10μg/g以下，不能夠滿足核級鋯材的檢測需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法，克服已有測量方法的不足，滿足核級鋯材的檢測需求。

本發明包括如下步驟：

步驟1：將核級鋯材切割成質量為2.0g～3.0g的固體試樣；

步驟2：首先對固體試樣酸洗5～30s，然后使用丙酮對酸洗后的試樣進行清洗10s～50s，放入烘箱在50～60℃烘干，去除試樣表面沾污層，保證試樣的干凈；

步驟3：將步驟2處理后的試樣用溶解液溶解后，再加入0.6ml的100ppm?Cl標準溶液，用離子濃度儀測定出固體試樣中的氯含量。

所述酸洗液配方為：40-50ml?HNO₃，5-10ml?HF，50-60mlH₂O。

所述溶解液配方為：10-20ml?H₂O，5-10ml?HF，0.5-1.5ml?H₂O₂，1-2ml?NaNO₃。

所述離子濃度儀操作參數為：建立標準曲線的兩種標準溶液濃度相差10倍；標準曲線斜率-54到-60mV/dec；電極填充液高于樣品液面2.5cm。

所述離子濃度儀采用溫度補償電極，降低環境溫度對檢測精度的影響。

本發明具有的優點和效果：

1、本發明通過對試樣進行酸洗、清洗、烘干，去除試樣表面沾污層，最大程度保證試樣的干凈，從而能夠確保檢測結果的準確性。

2、本發明采用離子濃度法對核級鋯材中的氯元素進行分析檢測，靈敏度高、分析步驟相對簡單且較易掌握，完全能夠滿足核級鋯材的檢測需求。

3、本發明采用溫度補償電極，消除環境溫度改變對電極斜率的影響，確保檢測結果的準確性。

4、本發明保證了氯在制樣及分析過程中不會損失和污染，從而能夠確保分析結果的準確性。同時，本發明突破了GB/T13747.16《鋯及鋯合金化學分析方法》中氯化銀濁度法測定氯量20μg/g的下限。

具體實施方式

本發明采用離子濃度法測定核級鋯材中的氯元素含量，本發明實施例采用美國Thermo公司生產的Dual?Star離子濃度儀。使用離子選擇性電極（ISE）進行檢測。ISE對特定的離子進行選擇性響應，將特定的離子含量轉化為相應的電位，從而對溶液中的離子濃度進行測量。根據擴散電位和界面電位的數值，與參比電極的電位差，進而計算出離子濃度。

具體包括如下步驟：

步驟1：將核級鋯材切割成質量為2.0g～3.0g的固體試樣；

步驟2：首先對固體試樣酸洗5～30s，然后使用丙酮對酸洗后的試樣進行清洗10s～50s，接著放入烘箱在50～60℃烘干，去除試樣表面沾污層，最大程度保證試樣的干凈；所述酸洗液配方為：40-50mlHNO₃，5-10ml?HF，50-60ml?H₂O。所述酸的標準均為分析純以上，水使用高純水（電阻率大于1.0MΩ）。所述清洗用丙酮的標準是分析純的丙酮。

步驟3：將步驟2處理后的試樣用溶解液溶解后，靜置30min～60min，再加入0.6ml的100ppm?Cl標準溶液；最后將溶液轉移到100ml容量瓶中定容。另外，在一個空白燒杯中加入溶解試樣所需的溶解液，但不加入試樣和0.6ml的100ppm?Cl標準溶液，定容到100ml容量瓶，作為空白。所有燒杯，容量瓶均使用PVC材質。所述溶解液配方為：10-20ml?H₂O，5-10ml?HF，0.5-1.5ml?H₂O₂，1-2ml?NaNO₃。