[發(fā)明專利]含百草枯二氯化物的水分散性顆粒劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310738911.X
• 申請(qǐng)日: 2013-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103766346A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李德軍;王明剛;李旭坤;劉偉華;左伯軍;蔣愛中;吳義洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省農(nóng)藥科學(xué)研究院;山東科信生物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): A01N43/40
• 分類號(hào): A01N43/40;A01N25/14;A01P13/00
• 代理公司: 北京永新同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11376
• 代理人: 程大軍;欒星明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，具體而言涉及一種含百草枯二氯化物的水分散性顆粒劑及其制備方法。

背景技術(shù)

百草枯是一種速效觸殺型非選擇性除草劑，能有效殺滅含葉綠體的植物，可防除各種一年或多年生雜草，廣泛應(yīng)用于防除果樹、桑樹、膠園及林帶的雜草，也可用于防除耕地田埂、墁坡路邊的雜草，對(duì)寬行種植作物，可采取定向噴霧防除雜草，對(duì)免耕田作物換茬時(shí)苗前除草亦廣泛應(yīng)用。其化學(xué)名稱為1-1-二甲基-4-4-聯(lián)吡啶陽離子鹽，其結(jié)構(gòu)式如下：

百草枯具有殺草譜廣、滲透性強(qiáng)、起效速度快、除草不傷根、遇土鈍化、性價(jià)比高等優(yōu)點(diǎn)，其目前通用的劑型是液體制劑。雖然百草枯具有上述顯著優(yōu)點(diǎn)，但長(zhǎng)期以來人們就是否繼續(xù)使用百草枯液劑而糾結(jié)，原因在于百草枯對(duì)人畜有很強(qiáng)的口服毒性和吸入毒性，且無有效的解毒劑。近幾年，隨著百草枯水劑應(yīng)用面積和范圍的急劇擴(kuò)大，我國(guó)因服用百草枯水劑沖動(dòng)性自殺中毒事件越來越多，引起了社會(huì)的高度關(guān)注。

百草枯液體制劑容易造成使用者誤食且便于沖動(dòng)自殺者方便服用，是造成這一現(xiàn)象的主導(dǎo)因素，若將百草枯制成固體制劑，且加以嚴(yán)密包裝，使沖動(dòng)自殺者在極度非理智間隙內(nèi)難以方便服用，沖動(dòng)瞬間過后，絕大多數(shù)自殺者會(huì)自動(dòng)放棄自殺行為，則誤服和沖動(dòng)自殺性中毒的風(fēng)險(xiǎn)將大大降低，從而達(dá)到繼續(xù)發(fā)揮百草枯除草優(yōu)勢(shì)，同時(shí)大大減少生產(chǎn)使用與環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)，降低儲(chǔ)運(yùn)成本的目的。因此，百草枯固體劑型加工技術(shù)的開發(fā)成為勢(shì)在必然。

中國(guó)專利申請(qǐng)99119405.5公開了百草枯固體制劑及其制備方法。該百草枯固體制劑含有百草枯二氯化物粉末原藥，表面活性劑、增量劑及在嘔吐劑、臭味劑、增稠劑、色素及防凍劑中任意一種以上的成分。其制備方法為：將百草枯二氯化物液體減壓蒸餾脫水，再升溫烘干，粉碎后按比例與表面活性劑、增量劑及在嘔吐劑、臭味劑、增稠劑、色素及防凍劑中任意的一種以上成分混合配制成固體或半固體百草枯制劑；或?qū)俨菘荻然镆后w減壓脫水成粘稠狀濃縮液后用吸附劑吸附、粉碎成粉末后再按比例與表面活性劑、增量劑及嘔吐劑、臭味劑、增稠劑、色素及防凍劑中任意的一種以上成分混合配制成固體或半固體百草枯制劑。

該制備方法中需對(duì)含百草枯的固體粉末進(jìn)行烘干、固體混料、粉碎等加工處理，生產(chǎn)過程易產(chǎn)生含百草枯的可吸入粉塵，難以避免粉塵向環(huán)境中擴(kuò)散，從而加大從業(yè)者吸入中毒風(fēng)險(xiǎn)和環(huán)境污染危害，存在巨大職業(yè)健康安全禍患；且該方法制備的產(chǎn)品中沒有加入干燥劑，致使該產(chǎn)品無法使用水溶性袋包裝，導(dǎo)致產(chǎn)品使用時(shí)易發(fā)生粉塵外溢，使用人員與產(chǎn)品直接接觸等風(fēng)險(xiǎn)，存在著使用人員吸入中毒和皮膚接觸中毒的巨大安全隱患。因此該工藝在產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用中難以實(shí)現(xiàn)。

為實(shí)現(xiàn)百草枯固體制劑產(chǎn)品的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用，提高百草枯產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用安全性和環(huán)境無害性，避免生產(chǎn)過程中百草枯粉塵的產(chǎn)生及擴(kuò)散，從根本上徹底消除從業(yè)者的職業(yè)健康風(fēng)險(xiǎn)、使用者的中毒風(fēng)險(xiǎn)及環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)，我們對(duì)百草枯顆粒劑及其制備工藝進(jìn)行了研究。

發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種含百草枯二氯化物的水分散性顆粒劑（以下簡(jiǎn)稱百草枯水分散粒劑），其包含以百草枯陽離子含量表示的10-65重量%的百草枯二氯化物、5-20重量%的水分、0.1-5重量%的保濕劑，以及一種或多種選自表面活性劑、粘合劑、防結(jié)塊劑、催吐劑、色素、臭味劑和不溶性填料的添加助劑。

根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施方案，本發(fā)明提供一種由百草枯二氯化物、表面活性劑、粘合劑、催吐劑、臭味劑、色素、水分、保濕劑、防結(jié)塊劑及填料組成的百草枯水分散粒劑，其中各組分的含量如下，以重量百分含量表示：

其中所述百草枯二氯化物的含量是以百草枯陽離子的含量的形式表示的。

根據(jù)另一方面，本發(fā)明提供一種制備所述百草枯水分散粒劑的方法，其包括以下步驟：

（1）對(duì)百草枯二氯化物水溶液進(jìn)行脫水，使其含水量為6-21重量%；

（2）在90-130℃，優(yōu)選100-120℃下將脫水的百草枯二氯化物水溶液在熔融態(tài)或半固態(tài)下與保濕劑、以及一種或多種選自表面活性劑、催吐劑、色素、臭味劑、防結(jié)塊劑、粘合劑以及填料的添加助劑均勻混合，以得到熔融態(tài)或半固態(tài)的混合物料；

（3）在冷卻造粒塔中對(duì)所述熔融態(tài)或半固態(tài)的混合物料進(jìn)行噴霧或噴漿冷卻造粒。

根據(jù)再一方面，本發(fā)明提供一種包裝產(chǎn)品，其在水溶性包裝袋中包括本發(fā)明的百草枯水分散粒劑與干燥劑顆粒。