[發(fā)明專利]一種用于合成聚羧酸系減水劑的固體酸催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310737529.7 | 申請日: | 2013-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN103721704A | 公開(公告)日: | 2014-04-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 俞光海;何運(yùn)偉;佘祥海;何寶國 | 申請(專利權(quán))人: | 馬鞍山中海新材料有限公司 |
| 主分類號: | B01J23/30 | 分類號: | B01J23/30;C08F290/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F220/14;C01G41/02;C01G25/02 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務(wù)所 32207 | 代理人: | 蔣海軍 |
| 地址: | 243000 安徽省馬*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 用于 合成 羧酸 水劑 固體 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種用于合成聚羧酸系減水劑的固體酸催化劑,其特征在于,該催化劑由金屬鎢的氧化物WO3和金屬鋯的氧化物ZrO2組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于,該催化劑中金屬元素的摩爾比W:Zr=1:8.0~28.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述用于合成聚羧酸系減水劑的固體酸催化劑,其制備方法步驟為:
按元素鎢和鋯的摩爾比,稱取氫氧化鋯與偏鎢酸銨固體,加水?dāng)嚢杌旌暇鶆蚝螅?0℃下反應(yīng)12小時,然后于110℃下烘干,在750℃下焙燒3小時,得到WO3/ZrO2固體酸催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述催化劑應(yīng)用于合成聚羧酸減水劑的方法,其步驟為:
以丙烯酸、聚乙二醇為原料在固體酸催化劑作用下合成聚羧酸減水劑中間體PA;再以PA、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和甲基丙烯磺酸鈉為原料合成具有梳型結(jié)構(gòu)的聚羧酸系減水劑PAMMA。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述步驟具體為:
(1)稱取丙烯酸和聚乙二醇,用去離子水將聚乙二醇溶解,再將上述聚乙二醇置于三口燒瓶中,加入固體酸催化劑,升溫至80℃,在2小時內(nèi)滴完丙烯酸,再將溫度升至110℃,保溫3小時后即得到中間體PA;
(2)再以PA、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和甲基丙烯磺酸鈉為原料合成聚羧酸系減水劑PAMMA,具體過程如下:稱取PA,甲基丙烯酸磺酸鈉、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和過硫酸銨,分別配成質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為50%的溶液,2小時內(nèi)滴加到四口燒瓶中,用氮氣保護(hù),在65℃水浴中加熱,保溫3小時后降至40℃,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液中和至pH為6~8,即得聚羧酸系減水劑PAMMA。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述合成聚羧酸減水劑中間體PA反應(yīng)中丙烯酸和聚乙二醇的摩爾比為0.8~1.4:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述固體酸催化劑的用量為聚乙二醇質(zhì)量的0.5%~1.0%。
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