[發明專利]一種復合片狀稀土化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201310736893.1
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103803629A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 鐘盛文;王玉香;張騫
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及無機粉體材料技術領域，尤其涉及一種復合片狀稀土化合物的制備方法。

背景技術

片狀化合物的主要特征是具有較小的厚度與較大的粒徑。由于其特殊的二維平面結構，使鱗片狀化合物擁有良好的附著力、顯著的屏蔽效用和反射光線的能力，在顏料、涂料、塑料、汽車面漆和化妝品等領域有著良好的應用性能。目前片狀氧化鈦、薄片狀氧化鋁、薄片狀氧化鐵，和摻鋁的片狀氧化鐵都已經開發出來并陸續投放市場，但是對稀土片狀化合物的報道卻不多，專利只有3個，稀土片狀化合物的種類和顏色較少。專利ZL200810003686.4提出了用熔鹽法制備薄片狀氧化釹，該片狀氧化釹有變色效應，不同的光下呈現不同的顏色，在自然光下觀測為紫紅色，在熒光燈下為淺藍色，在白熾燈下為粉紅色。專利ZL201210590789.1提出了用熔鹽法制備一種鐠片狀晶體。該鐠片狀晶體為黑色。專利ZL201210590886.0提出了用熔鹽法制備一種薄片狀鑭化合物。該薄片狀鑭化合物幾乎完全無色。

發明內容

本發明目的是提供幾種復合型片狀稀土化合物，增加片狀稀土化合物的種類，改變稀土片狀化合物的顏色和種類較少的狀況，拓展稀土的應用領域。

本發明的另一個目的是提供上述幾種復合型片狀稀土化合物的制備方法，該方法工藝比較簡單。

本發明提供的第一種復合片狀稀土化合物，其特征在于：鑭質量百分含量為0%～85.36%，鐠元素質量百分含量為0%～85.92%，氧質量百分含量為13.84%～24.28%，硫質量百分含量為0～9.84%。

第一種復合片狀稀土化合物為無色至土黃色，隨著鐠含量的增加，顏色逐漸加深，具有珠光光澤，表面光滑，不易形成孿晶和晶體團聚，粒徑為15μm～50μm，厚度小于1μm，縱橫尺寸比，即粒徑/厚度比大于20。

本發明提供的第二種復合片狀稀土化合物，其特征在于：鑭質量百分含量為0%～85.36%，釹元素質量百分含量為0%～86.12%，氧質量百分含量為13.64%～24.13%，硫質量百分含量為0～9.89%。

第二種復合片狀稀土化合物為無色至淺紫色，隨著釹含量的增加，顏色逐漸加深，具有珠光光澤，表面光滑，不易形成孿晶和晶體團聚，粒徑為10μm～50μm，厚度小于1μm，縱橫尺寸比，即粒徑/厚度比大于20。

本發明提供的第三種復合片狀稀土化合物，其特征在于：鐠質量百分含量為0%～85.45%，釹元素質量百分含量為0%～86.16%，氧質量百分含量為13.68%～25.02%，硫質量百分含量為0～9.92%。

第三種復合片狀稀土化合物為無色至金黃色，隨著鐠含量的增加，顏色逐漸加深，具有珠光光澤，表面光滑，不易形成孿晶和晶體團聚，粒徑為15μm～60μm，厚度小于1μm，縱橫尺寸比，即粒徑/厚度比大于20。

上述幾種復合片狀稀土化合物的制備方法，包括以下步驟：按配比將稀土可溶性鹽、礦化劑、磷化合物溶于去離子水中得到混合溶液，將溶液加熱至80℃，向其中滴加沉淀劑水溶液，滴加完畢繼續攪拌半小時，得到一種懸浮體或凝膠，蒸發干燥該懸浮體或凝膠，然后將干燥后的產物置于電阻爐中在800℃～1400℃下處理2～7小時，再經水洗、過濾和干燥得到復合片狀稀土化合物。

本發明中水溶性稀土鹽可以是各種可溶于水的鑭鹽、鐠鹽、釹鹽中的一種或幾種，其中，氯化稀土和硝酸稀土鹽是首選的。沉淀劑水溶液是由堿、堿金屬碳酸鹽或草酸鹽制得的，其量與上述水溶性稀土鹽的量相等。優選的堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀，堿金屬碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉。

所述的礦化劑為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨、硫酸氫銨、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀中的一種或幾種，礦化劑的摩爾量應是水溶性稀土鹽的2-7倍。本發明中礦化劑和磷化合物可以一起加入到稀土鹽水溶液，也可以一起加入到沉淀劑水溶液中。

磷化合物可以是磷酸、磷酸鹽、縮合磷酸、和縮聚磷酸鹽的水溶性化合物中的一種或多種，包括磷酸、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、磷酸銨等，磷化合物的質量（以五氧化二磷計）為稀土化合物的0～5%，磷化合物使晶體在加熱熔鹽處理期間形成薄片。

本發明的積極效果如下：

本發明的復合片狀稀土化合物的制備方法具有簡單易行、工藝條件溫和、對環境沒有污染，并且本發明制備的復合片狀稀土化合物沒有團聚和孿晶現象，分散性良好，徑分布更均勻。

附圖說明

圖1是實施例1制備的復合片狀稀土化合物的SEM圖。

圖2是實施例3制備的復合片狀稀土化合物的XRD衍射圖。