[發明專利]一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法

有效

• 申請號: 201310734257.5
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103665381B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 廖桂根;肖贛湘;阮維新;黃素梅;龔佑喜
• 申請（專利權）人: 藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠
• 主分類號: C08G77/16
• 分類號: C08G77/16;C08G77/08;C08G77/34
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種化合物的合成方法，尤其涉及一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法。

背景技術

羥基封端聚二甲基硅氧烷（107?硅橡膠）是以羥基封端的直鏈型活性聚硅氧烷，能夠制成高摩爾質量的線型或交聯型聚硅氧烷。是制備室溫硫化硅橡膠等的基礎原料。在電子元器件和組合鍵的粘結密封、防潮防震和絕緣材料方面有廣泛的用途，隨著高層建筑的大量增加，107?硅橡膠作為建筑密封膠的原料需求量也大大增加。

文獻中介紹制備常規的羥基封端聚二甲基硅氧烷方法有：一般以二甲基硅氧烷環體堿性催化聚合后再加水降解為主，但是產品存在分子量分布較寬的問題,?使得二羥基聚二甲基硅氧烷的后續加工和使用性能如：硬度，韌性，拉伸強度，撕裂性能，粘結力，硫化時間等并不盡如人意。還有用粘度為50～150cs的羥基封端聚二甲基硅氧烷線性體在線形氯化磷腈催化劑下縮聚制得。

CN200510068144.1提供一種催化合成α,ω?－二羥基聚二甲基硅氧烷的方法，在常壓下，以甲基環硅氧烷為原料，采用氫氧化鉀作催化劑，用水汽法合成α、ω?－二羥基聚二甲基硅氧烷，以硅基磷酸酯為中和劑中和聚合產物，再脫除中和產物中的低分子及未反應的環體，制得粘度5～80Pa·S的α,ω?－二羥基聚二甲基硅氧烷，但粘度控制不準確。CN101210074A?提供一種生產α，ω?－二羥基聚二甲基硅氧烷的方法，所述的方法是：二甲基環硅氧烷與堿性催化劑發生共聚反應，待粘度達500～550?Pa·S后，將霧化水噴灑于聚合產物表面使之發生降解反應，脫低沸物2～3h。此種降解方法具有使生產的α，ω?－二羥基聚二甲基硅氧烷分子量分布均勻、收率高等特點，但粘度控制不準確。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提出了一種反應條件溫和、反應工藝簡單、粘度控制準確的羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具體步驟包括：按以下重量配比：將4000份DMC（二甲基環硅氧烷）和40～400份粘度為30～50cs、環體含量為20～30%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入裝有攪拌器、溫度計及冷凝回流管的反應器皿中，開啟攪拌，升溫至90～150℃時加入硅醇鉀催化劑，并在120～170℃下平衡反應2小時，直接加入與催化劑同樣質量的磷酸或其硅醇鹽酸膠進行中和，繼續攪拌1小時，在1KPa?/180℃下脫至無餾出物為止，即得羥基封端聚二甲基硅氧烷。

所述的二甲基二氯硅烷水解物由浙江省開化合成材料有限公司提供。

所述的一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化劑為硅醇鉀，用量為總投料量的10～50ppm，優選為10～20ppm。

所述的一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，羥基封端聚二甲基硅氧烷的黏度可控制在10000～600000cs。

本方法通過加入定量的水解物作為封端劑，使得反應時間縮短了，使得粘度控制準確，實驗室重復性好。

本發明的優點如下：

1）使用水解物作為封端劑，縮短了反應時間；

2）使用水解物作為封端劑，使得粘度控制準確，產品粘度范圍控制在2%以內；

3）反應一次即可完成，生產工藝簡單。

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具體實施例

下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。本發明不限于下述實施例，還可以有許多操作的組合。本領域的技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有情形，均應當認為是本發明的保護范圍。

實施例1：一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法，具體步驟包括：按以下重量配比：將4000份DMC（二甲基環硅氧烷）和40份粘度為30cs、環體含量為30%的二甲水解物（二甲基二氯硅烷水解物）加入裝有攪拌器、溫度計及冷凝回流管的反應器皿中，開啟攪拌，升溫至90℃時加入硅醇鉀催化劑，并在120℃下平衡反應2小時，直接加入與催化劑同樣質量的磷酸或其硅醇鹽酸膠進行中和，繼續攪拌1小時，在1KPa?/180℃下脫至無餾出物為止，即得羥基封端聚二甲基硅氧烷。記錄羥基封端聚二甲基硅氧烷25℃時的粘度、收率、粘度偏差、反應時間和分子量分布值。

所述的二甲基二氯硅烷水解物由浙江省開化合成材料有限公司提供。

所述的一種羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成方法中，催化劑為硅醇鉀，用量為總投料量的10ppm。