[發明專利]電位滴定法測定食品添加劑焦磷酸鈉含量的方法

有效

• 申請號: 201310734129.0
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103675070A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 楊俊;丁紅梅;羅鑫;施曉玲
• 申請（專利權）人: 南通市產品質量監督檢驗所
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種焦磷酸鈉含量的測定方法，具體涉及一種采用電位滴定法測定食品添加劑焦磷酸鈉含量的方法，屬于食品安全檢驗技術領域。?

背景技術

焦磷酸鈉白色粉狀或結晶，無水焦磷酸鈉具有與金屬離子螯合性，分散作用、抗絮凝性、乳化性、防止脂肪氧化作用、絡蛋白增粘作用等。pH高時具有抑制食品腐敗、發酵作用。食品添加劑焦磷酸鈉作為水分保持劑、酸度調節劑、穩定劑，可在食品加工中按照GB?2760-2011食品安全國家標準《食品添加劑使用標準》的規定適量添加，如添加焦磷酸鈉提高肉制品的凝膠強度，改善其嫩度；制作新型膨松劑時，改善面制品的口感；與其他磷酸鹽配合使用，應用在海產品中增加產品的保水性等。但是過量添加焦磷酸鈉，不僅會引起食品中水分超標，而且人體過量攝入會影響機體對鈣的吸收，造成缺鈣。因此準確檢測食品添加劑焦磷酸鈉的含量具有重要的意義。?

目前檢測焦磷酸鈉的方法為采用焦磷酸鈉轉化為焦磷酸二氫二鈉與硫酸鋅反應后生成硫酸，用氫氧化鈉滴定計算焦磷酸鈉含量，該方法反應平衡時間較長。?

??

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡單、準確度高、重復性好的采用電位滴定法測定食品添加劑焦磷酸鈉含量的方法。?

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：?

電位滴定法測定食品添加劑焦磷酸鈉含量的方法，包括如下步驟：?

（1）樣品處理：分別稱取1.2g焦磷酸鈉基準物和樣品于100mL燒杯中，室溫下溶解，溶解后轉移至500mL容量瓶中，稀釋并搖勻；

（2）焦磷酸鈉測定：用移液管分別移取50.0mL上述溶液于100mL燒杯中，在攪拌下用0.1mol/L的硝酸銀標準溶液開始滴定，以滴定體積為橫坐標，電位值為縱坐標，繪制滴定曲線，當滴定曲線一級微商達到最大值時停止滴定，記錄一級微商最大值時所消耗的硝酸銀標準溶液的體積；同時做4次標定平行和兩次樣品平行試驗；

（3）樣品分析與計算：

（a）滴定度計算公式：

T——每毫升0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量，mg/mL；

m₁——稱取焦磷酸鈉基準物的質量，g；

V₁——標定中消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

（b）樣品中焦磷酸鈉含量計算公式：

X——樣品中焦磷酸鈉（Na₄P₂O₇）的質量分數，%；

m₂——稱取樣品的質量，g；

V₂——樣品消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：?

1）本發明采用電位滴定法，以Ag電極為指示電極，以滴定曲線一級微商值判定終點，提高了檢驗數據的準確度，減小了滴定試驗的人為誤差；

2）本發明的方法無需對樣品進行復雜的前處理，步驟簡單，分析時間短，重復性好；

3）本發明的方法可以作為復配添加劑和食品生產加工企業檢驗焦磷酸鈉含量快捷簡便的方法。

附圖說明

圖1為本發明基準物-硝酸銀滴定曲線。?

圖2為本發明樣品-硝酸銀滴定曲線。?

圖中，滴定體積為橫坐標，電位值為縱坐標，a-滴定曲線一級微商（ERC）曲線；b-滴定曲線。?

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。?

試劑與儀器?

試劑：十水合焦磷酸鈉、0.1mol/L硝酸銀溶液、三級水

儀器：自動電位滴定系統（瑞士萬通），配備Ag電極（6.0470.300）、tiamo2.3工作站；鉑金坩堝、智能箱式高溫爐（北京獨創科技有限公司）

實施例1：測定單一食品添加劑焦磷酸鈉的含量。

（1）樣品處理：分別稱取約1.2g焦磷酸鈉基準物和樣品于100mL燒杯中，室溫下溶解（不得加熱溶解），溶解后轉移至500mL容量瓶中，稀釋并搖勻；?