[發明專利]一種在光纖表面制備一維硅納米結構陣列的方法

有效

• 申請號: 201310733552.9
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN103708413A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 左則文
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一維硅納米結構的制備方法，尤其是涉及在光纖上的錐形納米結構陣列的制備方法，屬于納米材料制備與應用技術領域。

背景技術

一維的硅納米結構如硅納米線以其優異的性質和良好的工藝兼容性引起人們的廣泛關注，在先進電子器件、生物與化學傳感器、光電子器件，以及光伏器件等方面有著巨大的應力前景。光纖作為一種新的柔性襯底可以使電子功能延伸到數米甚至數千米的距離，并且可以編織成大的二維或者三維的結構。此外，利用受抑全反射可以使光纖中傳輸的光與直接制備在纖芯表面上的結構材料發生多次相互作用，進而激發諸如光伏、表面等離激元等多種效應。將納米線與光纖兩者結合，將有望構筑具有遠程、實時、分布式傳感能力的光纖傳感器，或者編織成大面積的器件，應用于如太陽電池、平面顯示等領域。由于光纖的特殊幾何結構，目前常規的納米結構制備方法很難直接轉移到光纖上。盡管傾斜角沉積可以在光纖上制備不同材料的納米棒陣列，但是這種方法很難制備高長徑比的納米線，而且也難以在長距離光纖上制備納米結構。

雙氧水可以在硅表面附近被還原，產生帶正電的空穴，這些空穴被注入到硅的價帶，使得硅被氧化，再利用氫氟酸將氧化的硅腐蝕掉，這種連續的過程可以實現對硅的各向同性的腐蝕。多晶硅通常具有柱狀的微結構，柱晶之間為多孔的界面區。腐蝕溶液對多孔界面區的刻蝕速率遠大于對柱晶的刻蝕速率。本發明正是基于這樣的技術背景提出的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在光纖上制備一維硅納米結構陣列的方法。

本發明利用多晶硅的柱狀結構，提出了一種通過化學刻蝕多晶硅的多孔界面獲得硅納米線陣列的方法。本方法工藝簡單，成本低廉，制備的硅納米結構具有分層結構，長度均一可控。而且，本方法可以實現長距離光纖上納米結構的制備，甚至允許卷到卷（Roll-to-roll）的制備過程。

本發明提出一種在光纖表面制備一維硅納米結構的方法，所述方法步驟如下：

（1）光纖清洗，利用丙酮去除光纖表面聚合物包層；

（2）采用等離子體增強化學氣相沉積在光纖纖芯表面沉積非晶硅薄膜；

（3）對非晶硅薄膜進行高溫真空退火，得到多晶硅薄膜；

（4）利用H₂O₂+HF+H₂O溶液對光纖表面的多晶硅進行刻蝕，得到一維納米結構陣列；

（5）對制備好的樣品進行清洗、干燥處理。

在上述硅納米結構陣列的制備方法中，所述步驟1所使用的光纖為石英光纖。

在上述硅納米結構陣列的制備方法中，所述步驟2光纖懸于襯底托盤附近，平行于襯底托盤放置。非晶硅的沉積采用等離子體增強化學氣相沉積，電源采用射頻或甚高頻。反應氣體為硅烷（或加入適量的氫氣稀釋），沉積時間視所需厚度而定。

在上述硅納米結構陣列的制備方法中，所述步驟3退火溫度為700－1100℃，退火時間40－100分鐘，也可通往惰性氣體進行保護。

在上述硅納米結構陣列的制備方法中，所述步驟4刻蝕溶液的配比為4.4M:0.1M（HF:H₂O₂），刻蝕溫度為常溫，刻蝕時間5－60分鐘。

非晶硅具有柱狀的微結構，柱體之間為多孔的界面區，當沉積在光纖表面時，這些柱體呈反錐形結構，并嵌入在下層的錐形陣列中。高溫退火使得這些非晶柱體結晶形成柱晶，由于晶硅的密度大于非晶硅，結晶使得柱體致密化，導致部分柱晶分開，形成分布在薄膜表面的裂縫?？涛g溶液對裂縫及多孔界面區有更快的刻蝕速率，從而優先地刻蝕掉柱晶之間的界面區，形成反錐形納米線陣列。長的刻蝕時間會進一步刻蝕掉柱晶與下層錐形結構之間的界面區，導致反錐形納米線的脫離，在光纖表面留下錐形納米結構陣列。硅納米線尺寸主要由薄膜中柱晶的尺寸決定，并可通過刻蝕溶液的各向同性腐蝕來調節。而通過控制薄膜制備條件尤其是成核密度可以實現對柱晶結構的控制。本發明所述方法可以制備出分層的一維硅納米結構陣列，能夠有效控制納米線的高度及直徑分布等，并可通過薄膜摻雜獲得不同導電類型的硅納米線及納米錐。本方法工藝簡單，成本低廉。將光纖盤繞或者利用管式的沉積設備可以實現長距離光纖上納米結構的制備，甚至允許卷到卷的制備過程。

附圖說明

附圖1為本發明所述方法的步驟示意圖；

附圖2為采用本發明所述方法制備得到的硅納米結構陣列的掃描電鏡照片。

具體實施方式

以下參照附圖1詳細說明本發明所述方法的具體步驟：